Emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung von Spurenelementen in Flußspat

Zusammenfassung

Eine Methode zur emissionsspektrographischen Analyse der Spurenelemente in Flußspat wurde ausgearbeitet.

Zur quantitativen Analyse der Seltenen Erden wurden die Proben im Verhältnis 4∶1 mit Spektralkohlepulver vermischt und mit einem großen Gitterspektrographen bei 16 A/230 V aufgenommen. Zur Vermeidung der Cyanbanden wurde in Argonatmosphäre unter Verwendung einer „Schöntag-Küvette“ gearbeitet. Bei Verwendung von Scandium als Bezugselement wurden Reproduzierbarkeiten zwischen ± 1,5% und ± 4% erhalten.

Ergänzt wurde diese Methode durch ein Anreicherungsverfahren zur Abtrennung des Calciums mittels Ionenaustauscher. Dabei können Verluste von 10% bis 15% auftreten. Bei 20 g Ausgangsmaterial und einem Anreicherungsverhältnis von 1∶100 bis 1∶200 konnten Nachweisgrenzen von 0,005 bis 0,1 ppm erreicht werden.

Die quantitative Bestimmung der übrigen Elemente erfolgte mit einem Prismenspektrographen mittlerer Dispersion. Die Proben wurden mit Spektralkohlepulver im Verhältnis 10∶1 vermischt und im Kohlebogen (7 A/230 V) aufgenommen. Als Bezugselement wurden In und Pd verwendet. Für einzelne Elemente konnten Nachweisgrenzen bis 0,03 ppm erreicht werden.

Summary

A method was worked out for the emission spectrographic analysis of the trace elements in fluor spar.

For the quantitative determination of the rare earths, the samples were mixed in the ratio of 4∶1 with spectral carbon powder and photographed with a large lattice spectrograph at 16 amp/230 volts. To avoid the cyanogen bands, the operation was conducted in an argon atmosphere and with the employment of a Schöntag cell. Using scandium as reference element, the reproducibilities obtained lay between ± 1.5% and ± 4%.

This method was supplemented by an accumulation procedure for removing the calcium by means of an ion exchanger. Consequently losses of from 10 to 15% may arise. Trials with 20-g portions of the starting material and an accumulation ratio from 1∶100 to 1∶200, enabled these workers to reach detection limits of 0.005 to 0.1 ppm.

The quantitative determination of the other elements was accomplished with the aid of a prism spectrograph of medium dispersion. The samples were mixed with spectrum carbon powder in the ratio of 10∶1 and photographed in the carbon arc (7 amp/230 volt). Indium and palladium were used as the reference elements. Detection limits in the case of individual elements as 0.03 ppm were attained.