Zusammenfassung
Die Anwendung der Valenzbandspektroskopie in der Mikroanalyse ermöglicht die direkte qualitative Verbindungsidentifizierung. Mit Hilfe von Intensität, Form und Wellenlänge der Spektren können bestimmte Verbindungen durch die Aufnahme eines Valenzbandspektrums direkt identifiziert werden. Diese Auswertung kann etwa mit der „Fingerprint-Identifizierung“ in der IR-Spektroskopie verglichen werden.
Diese direkte qualitative Verbindungsidentifizierung ist bei entsprechender logischer Kombination verschiedener Parameter für eine Reihe von Systemen möglich. So konnten beispielsweise anorganische Bleiverbindungen im Straßenstaub mit Hilfe der Sauerstoffspektren identifiziert werden. Der Vorteil der Anwendung der Valenzbandspektren liegt hauptsächlich darin, daß gewisse Verunreinigungen das Ergebnis nicht beeinflussen. Weiters ist die valenzspektroskopische Differenzierung von Kupfererzen mit Hilfe der CuL2,3- und OK-Spektren möglich. In diesem Fall besteht der Vorteil vornehmlich in der Identifizierungsmöglichkeit von Kupferverbindungen in Phasen, deren Durchmesser unterhalb des Auflösungsvermögens der Mikrosonde liegt.
Schließlich können bei Heranziehung der Valenzbandspektren zur Analyse Verbindungen in dünnen Schichten bestimmt werden, deren Dicke kleiner ist als die Eindringtiefe der signalerzeugenden Elektronen. Der Analyse so dünner Schichten, die mit der herkömmlichen Elektronenstrahlanalyse nur in wenigen Fällen durchgeführ werden kann, kommt besonders bei der Identifizierung von Korrosionsprodukten Bedeutung zu. In diesem Zusammenhang konnte gezeigt werden, daß Kupferkorrosionsprodukte, die in dünnen Schichten auf dem Kupfer liegen, mit Hilfe der OK- und CuL2,3-Spektren qualitativ verbindungsspezifisch bestimmt werden können.
Summary
The application of valence band spectroscopy in microanalysis makes possible the direct qualitative compound identification. With the aid of intensity, form and wavelength of the spectra, it becomes possible to identify directly certain compounds through the photographing of a valence band spectrum. This utilization can, for example, be compared with the “fingerprint-identification” in IR-spectroscopy.
This direct qualitative compound identification is possible for a number of systems by means of a logical combination of various parameters. Thus, for example, inorganic lead compounds can be identified in street dust by making use of oxygen spectra. The advantage of employing the valence band spectra resides principally in the fact that certain impurities do not influence the results. In addition, it is possible to differentiate the valence band spectroscopically in the case of copper ores with the aid of the Cu L2,3- and the O K-spectra. In this instance, the advantage lies predominantly in the identification possibility of copper compounds in phases, whose diameter is below the resolving power of the micro probe.
Finally, by taking account of the valence band spectra, it is possible to conduct the analysis of compounds in thin layers, whose thickness is less than the penetration depth of the signal-emitting electrons. The analysis of such thin layers, which cannot be conducted by the conventional methods except in rare cases, becomes of special significance in the identification of corrosion products. In this connection it could be demonstrated that copper corrosion products, which lie on the copper in thin layers, can be qualitatively and compound-specifically identified or determined with the aid of the O K- and Cu L2,3-spectra.
Literatur
M. Grasserbauer, Mikrochim. Acta [Wien],1975 I, 145.
M. Grasserbauer, Mikrochim. Acta [Wien],1975 I, 597.
R. Stickler, „Anwendungsbeispiele über Channeling Diagramme zur Oberflächencharakterisierung“, 6. Kolloquium über metallkundliche Analyse, Wien, Oktober 1972.
W. Kossel und H. Voges, Ann. Physik23, 677 (1935).
W. Hartl, P. Müller, W. Resch und G. Wagner, Mitt. d. Österr. Sanitätsverwaltung73, 7–8, 1 (1972).
H. Malissa, M. Grasserbauer und E. Hoke, Mikrochim. Acta [Wien], Suppl. V,1973, 465.
J. E. Holliday, Adv. X-Ray Anal.16, 53 (1973).
T. A. Whatley, C. B. Slack und E. Davidson, „Performance Evaluation of an Ion Microprobe“, 6th International Conf. X-Ray Optics and Microanalysis, Osaka, Japan, Sept. 1971.
C. F. Robinson, C. A. Andersen und H. J. Roden, „Progress in the Use of the Ion Microprobe for the Isotopic Microanalysis of Solids“, Pittsburgh Conf. Cleveland, USA, March 1969.
L. A. Harris, Analyt. Chemistry40, 14, 24 A (1968).
K. Siegbahn et al., ESCA Atomic, Molecular and Solid State Structure Studied by Means of Electron Spectroscopy, Uppsala: Almquist & Wiksell. 1965.
H. Ebel und M. F. Ebel, „On the Influence of Surface Roughness on Intensities“, J. Electron Spectroscopy, im Druck.
H. Ebel und M. F. Ebel, Mikrochim. Acta [Wien], Suppl. V,1973, 333.
M. F. Ebel, H. Ebel und J. Wernisch, „About the Charging Effect in X-Ray Photo Electron Spectroscopy“, J. Electron Spectroscopy, im Druck.
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Grasserbauer, M. Die Bedeutung der Valenzbandspektren in der Elektronenstrahl-Mikroanalyse. IV. Mikrochim Acta 64, 55–68 (1975). https://doi.org/10.1007/BF01220987
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