Determination of trace amounts of p-toluenesulfonic acid in organic materials

Summary

p-toluenesulfonic acid is separated from the sample (e. g. glucose, glycollic acid, lactic acid, lactose, maltose) by extraction using liquid ion-exchanger Alamine 336 (tricaprylamine) and quantitated by liquid chromatography. Precision at the 5 ppm level characterized by a standard deviation is 0.458 ppm. Recoveries average 66.13% forp-toluenesulfonic acid determination in glucose, and 71.99% in glycollic acid. Calibration curves constructed by the aid of spiked samples are linear in the region studied, i. e. 1.4–13.3 ppm and can be used for evaluation in routine analysis. When only an occasional check for the presence ofp-toluenesulfonic acid is needed, one spiked sample is analyzed as a reference standard.

Zusammenfassung

p-Toluolsulfonsäure (I) läßt sich von Glucose, Glykolsäure, Milchsäure, Milchzucker, Malzzucker u. dgl. durch Extraktion mit dem flüssigen Ionenaustauscher Alamin 336 (Tricaprylamin) abtrennen und chromatographisch bestimmen. Die Genauigkeit bei 5 ppm entspricht einer Standardabweichung von 0,458 ppm. Bei Bestimmung von I in Glucose findet man durchschnittlich 66,13% der eingesetzten Menge, bei Bestimmung in Glykolsaure 71,99%. Die mit Hilfe von Bezugsproben, denen bekannte Mengen von I zugesetzt wurden, ermittelten Eichkurven verlaufen im untersuchten Bereich, d. h. zwischen 1,4 und 13,3 ppm linear und können im Routinebetrieb verwendet werden. Bei nur gelegentlicher Bestimmung von I bedarf es nur einer Vergleichsprobe als Bezugs-Standard.