Zusammenfassung
Für die Beurteilung der Leistungsfähigkeit verschiedener Methoden zur Beseitigung der durch Schwefel verursachten Störungen der Sauerstoffbestimmung wurden deren Resultate miteinander verglichen.
Daraus ergab sich, daß das Ausfrieren von CS2 und COS mit flüssigem Stickstoff, die thermische Zersetzung von CS2 und COS an Zink bei 350° oder an Nickel bei 600° und die Verwendung eines Gemisches von Stickstoff mit 10% Wasserstoff als Trägergas die leistungsfähigsten Methoden sind. Denn sie geben die genauesten und präzisesten Resultate.
Einige praktische Überlegungen scheinen nahezulegen, daß unter diesen vier Methoden die thermische Zersetzung von CS2 und COS an Zink bei 350° wegen ihrer einfachen und einwandfreien Anwendbarkeit am empfehlenswertesten ist.
Summary
In order to determine the efficiency of various methods for removing the interferences caused by sulfur in the determination of oxygen, their results have been compared. It has been found that the most exact and precise results are given by 1) freezing out of CS2 and COS by means of liquid nitrogen, 2) the thermal decomposition of CS2 and COS on zinc at 350° or 3) on nickel at 600°, and 4) the use of a mixture of nitrogen with 10% hydrogen as carrier gas. Several practical considerations seem obvious, namely that among these four procedures the method of choice is the thermal decomposition of CS2 and COS on zinc at 350° because of its simplicity and unobjectionable applicability.
Literatur
A. Campiglio, Il Farmaco, Ed. Sc.26, 333 (1971).
A. Campiglio, Il Farmaco, Ed. Sc.26, 349 (1971).
A. Campiglio, Mikrochim. Acta [Wien]1972, 631.
A. Campiglio, Mikrochim. Acta [Wien]1973, 169.
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An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. P. Pratesi für die freundliche Förderung dieser Arbeit und dem Consiglio Nazionale delle Ricerche, Roma, für finanzielle Beihilfe meinen besten Dank aussprechen. Ich danke auch Herrn L. Bozzini für seine Hilfe bei der Ausführung des experimentellen Teils.
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Campiglio, A. Über die Sauerstoffmikrobestimmung in schwefelhaltigen organischen Verbindungen. V. Mikrochim Acta 62, 317–322 (1974). https://doi.org/10.1007/BF01219693
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01219693