Summary
A method for the simultaneous determination of sulphur and chlorine on the same sample of an organic compound following a Schöniger flask combustion (or some other oxygen combustion procedure) is described. This is possible by combining the barium perchlorate titration of sulphate, using Thorin as indicator, with the mercurimetric titration of chloride using diphenylcarbazone as indicator. The micro-determination of sulphur using the former titration procedure is described fairly fully; the microdetermination of chlorine using the latter titration procedure has already been fully dealt with, and description is limited to its application to this double determination.
The determination of small amounts of sulphur in highly chlorinated materials is described.
Zusammenfassung
Ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Schwefel und Chlor in einer Einwaage einer organischen Substanz nach deren Verbrennung im Schöniger-Kolben (oder nach einer anderen Verbrennung in Sauerstoff) wurde beschrieben. Es beruht auf der Kombination der Sulfattitration mit Bariumperchlorat unter Verwendung von Thorin als Indikator und der mercurimetrischen Chloridtitration mit Diphenylcarbazon als Indikator. Die Mikrobestimmung des Schwefels wurde ausführlich beschrieben; die des Chlorids wurde schon früher mitgeteilt, ihre Beschreibung beschränkt sich daher auf die Anwendung für die hier erörterte Doppelbestimmung. Die Ermittlung kleiner Schwefelmengen in hochchlorierten Stoffen wurde dargelegt.
Résumé
On décrit une méthode pour le dosage simultané du soufre et du chlore dans les composés organiques, sur le même échantillon, en effectuant la combustion dans une fiole de Schöniger (ou un autre procédé de combustion dans l'oxygène). On réalise ce dosage en combinant le titrage du sulfate par le perchlorate de baryum, avec le thorin comme indicateur, et le titrage mercurimétrique du chlorure, avec la diphenylcarbazone comme indicateur. On décrit très à fond le microdosage du soufre suivant le procédé ci-dessus; on a déjà traité en détail le microdosage du chlore suivant le dernier procédé et sa description se limite ici à son application à ce dosage double. On décrit le dosage de petites quantités de soufre dans les substances à forte teneur en chlore.
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White, D.C. Simultaneous determination of sulphur and chlorine in organic compounds. Mikrochim Acta 50, 807–812 (1962). https://doi.org/10.1007/BF01219020
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