Beitrag zur Mikroalkoxylbestimmung

Zusammenfassung

Es wurde eine neue Modifikation der Mikroalkoxylbestimmung beschrieben. Auf Grund des Studiums der Fehlerquellen der Alkyljodidtitration nachVieböck undSchwappach, wurde die Ameisensäurezugabe als kritischer Punkt der Methode erkannt. Statt ungenaue, auf empirischer Schätzung des Endpunktes beruhende Mengen konz. Ameisensäure zuzutropfen, wurde die Zugabe immer gleicher Mengen einer verd. Lösung (2,1%) als wesentlich erkannt.

Flüssige Absorptionsmittel für Jod und Jodwasserstoff, nämlich Lösungen von Natriumantimonyltartrat, Cadmiumthiosulf at und Ascorbinsäure im Gemisch mit Bleiacetat wurden einem Vergleich unter den Bedingungen der eigentlichen Analyse unterworfen und das erste Reagens als das vorteilhafteste bestätigt.

Die Apparatur wurde so konstruiert, daß bequemes und schnelles Umfüllen der Waschlösung ebenso gut möglich ist, wie die Reinigung des Apparates und die Ausführung der Analyse selbst. Diese wird ausführlich beschrieben. Es wird mit Phenol als Lösungsmittel gearbeitet. Die Einwaage beträgt etwa 3 mg und eine Analyse dauert ungefähr 30 Minuten.

Summary

A new modification of the micro determination of alkoxy is described. The added formic acid was found to be the critical point of the method on the basis of the study byVieböck andSchwappach of the source of the errors in the alkyl iodide titration. Instead of dropping in inexact amounts of concentrated formic acid, based on empirical estimation of the endpoint, it was found that an essential factor is the addition of constant amounts of a dilute solution (2.1%).

Liquid absorbents for iodine and hydrogen iodide, namely solutions of sodium antimonyl tartrate, cadmium thiosulfate and ascorbic acid in mixture with lead acetate were compared under the conditions of the actual analysis; the first reagent was found to be the best.

The apparatus was constructed in such manner that convenient and rapid refilling of the wash solution is just as possible as the cleansing of the apparatus and the carrying on of the analysis itself. Phenol was used as solvent. The procedure is described in detail. The samples weighed around 3 mg; approximately 30 minutes are required for one analysis.

Résumé

Description d'une nouvelle modification du microdosage des alcoxyles. Sur la base de l'étude des sources d'erreurs du titrage de l'iodure d'alcoyle d'aprésVieböck etSchwappach, il est. apparu que le point critique était l'addition d'acide formique. Les auteurs ont reconnu qu'il était important de toujours ajouter la même quantité d'une solution diluée d'acide formique (2,1%) au lieu d'ajouter goutte à goutte cet acide concentré avec estimation empirique du point final.

La comparaison de solutions absorbantes de l'iode et de l'acide iodhydrique telles que les solutions de tartrate d'antimonyle et de sodium, de thiosulfate de cadmium et d'acide ascorbique en mélange avec de l'acétate de plomb a montré que le réactif le plus avantageux était la première d'entre elles.

L'appareil est construit de telle façon que le transvasement de la solution de lavage soit aussi commode et aussi rapide que le nettoyage de l'appareil et l'exécution de l'analyse proprement dite. Il est décrit en détails. La détermination est effectuée avec le phénol comme solvant. La pesée s'élève à 3 mg et la durée d'une analyse est d'environ 30 minutes.