Über die maßanalytische Bestimmung kleiner Eisenmengen. II

Zusammenfassung

Aus den durchgeführten Versuchen geht hervor, daß sich 0,5 bis 4 mg Eisen(II) in 0,25- bis 1-n Schwefelsäurelösung, die 1 mg Kupfer, Kobalt und Mangan sowie 80 mg Calcium enthält, bestimmen lassen, indem man mit Kaliumdichromatlösung gegen N-Methyl-diphenylamin-p-sulfonsaures Natrium als Indikator titriert. Die Verwendung einer ziemlich neutralen oder höchstens 0,5-n sauren Lösung ist nicht vorteilhafter. Orthophosphorsäure stört nicht, wenn die Lösung hinsichtlich dieser Säure nicht stärker als 0,65-n ist, ihre Gegenwart bei der Titration ist aber gar nicht notwendig (vgl.⁵). Bei der Bestimmung der Indikatorkorrektur ist es wichtig, etwa die gleiche Menge Eisen und dasselbe Lösungsvolumen zu benutzen, wie sie in den durchzuführenden Analysen anfallen.

0,5 bis 4 mg Eisen(III) lassen sich nach Reduktion mit Cadmium in der gleichen Weise und unter denselben Bedingungen bestimmen, wobei man mit wesentlich größerer Sicherheit gleichmäßige Analysenergebnisse erhält als bei Verwendung des Natriumsalzes der Diphenylamin-p-sulfonsäure als Indikator. Hierbei ist hinsichtlich der Indikator- und Reduktionskorrektur zu berücksichtigen, was zuvor über die Bestimmung der Indikatorkorrektur gesagt wurde.

Summary

The experiments show that 0.5–4 mg iron(II) in 0.25–1N sulfuric acid solution, which contains 1 mg copper, cobalt and manganese as well as 80 mg calcium, can be determined by titration with potassium bichromate solution with N-methyldiphenylamine-p-sulfonic acid (Na salt) as indicator. The use of a rather neutral or at most 0.5N acid solution is not more advantageous. Orthophosphoric acid does not interfere, provided the solution is not more than 0.65N with respect to this acid. Its presence in the titration is however not necessary at all (compare⁵). When determining the indicator correction, it is important to use about the same amount of iron and the same volume of solution as will be present in the analyses themselves.

0.5–4 mg iron(III) can be determined, after reduction with cadmium, in the same manner and under the same conditions; in this case, uniform results are obtained with much more surety than when sodium diphenylamine-p-sulfonate is used as indicator. What was stated above with respect to the determination of the indicator correction should be noted with regard to the indicator and reduction correction.

Résumé

Les recherches effectuées par les auteurs montrent qu'il est possible de déterminer 0,5 à 4 mg de fer(II) en solution sulfurique 0,25 à 1N et en présence de 1 mg de cuivre, de cobalt et de manganèse ainsi que de 80 mg de calcium; à cette fin, on titre par une solution de bichromate de potassium avec le sel de sodium de l'acide N-méthyldiphénylaminep-sulfonique comme indicateur. L'emploi d'une solution sensiblement neutre ou au plus 0,5N acide n'est pas à recommander. L'acide orthophosphorique ne gêne pas lorsque du fait de cet acide la solution n'a pas une concentration supérieure à 0,65N; sa présence lors du titrage n'est toutefois pas nécessaire (cf.⁵). Lors de la détermination de la correction d'indicateur il est important d'employer sensiblement la même quantité de fer et le même volume de solution que ceux qui- correspondent à l'analyse à effectuer.

Il est possible de déterminer de façon semblable et dans les mêmes conditions 0,5 à 4 mg de fer(III) aprés réduction par le cadmium; on obtient alors des résultats d'analyse réguliers avec une sécurité beaucoup plus grande que lors de l'emploi du sel de sodium de l'acide diphénylaminep-sulfonique comme indicateur. Dans ce cas, il est nécessaire de tenir compte d'une correction de réduction imputable à l'indicateur comme il a été déjà indiqué au sujet de la détermination de cette correction.