Zusammenfassung
Zu den schwierigsten Aufgaben der toxikologischen Analyse gehört die rasche und sichere Isolierung und Identifizierung organischer Basen aus dem Untersuchungsmaterial. Mit einem entsprechenden Extraktionsverfahren oder durch Fällung mit Tetraphenylborat in einem systematischen Analysengang können sehr günstige Ausbeuten erzielt werden. Die Reinigung der Rohextrakte oder -fällungen erfolgt prinzipiell mittels Dünnschichtchromatographie. Aus den Tetraphenylboratkomplexen werden dabei auf den Kieselgelschichten die reinen Basen in Freiheit gesetzt. An Hand derR f- Wert-Tabellen ist eine Identifizierung möglich, wobei Substanzen mit gleichemR f- Wert durch fraktionierte Extraktion bei verschiedenem pH getrennt werden können. Eine weitere Identifizierung kann mit Hilfe der UV-Spektren erfolgen.
Summary
Among the most difficult problems of toxicological analysis are the rapid and reliable isolation and identification of organic bases from the material under examination. Very satisfactory yields can be obtained by means of a suitable extraction procedure or through precipitation with tetraphenyl borate in a systematic scheme of analysis. The purification of the crude extracts or precipitates is accomplished fundamentally by thin layer chromotography. The pure bases are liberated on the silica layers from the tetraphenyl borate complexes. An identification is possible through reference toR f- tables; substances with likeR f value can be separated by fractional extraction at different pH values. A further identification can be made with the aid of UV spectra.
Résumé
L'isolement rapide et sûr des bases organiques dans une substance à l'étude et leur identification représentent l'un des problèmes les plus difficiles de l'analyse toxicologique. On peut atteindre des rendements très satisfaisants avec un procédé d'extraction analogue ou par précipitation par le tétraphénylborure dans un processus d'analyse systématique. La purification de l'extrait brut ou des produits de précipitation s'effectue principalement au moyen de la chromatographie en couche mince. Les bases pures sont libérées des complexes au tétraphénylborure en opérant sur couches en gel de silice. On peut faire une identification en se servant des valeurs desR f figurant dans les tables, ce qui permet de séparer les substances de mêmeR f par extraction fractionnée à des pH différents. Une identification plus poussée peut avoir lieu à l'aide des spectres UV.
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El Gendi, S., Kisser, W. & Machata, G. Isolierung und Nachweis basischer Arzneimittel in der Toxikologie. Mikrochim Acta 53, 120–132 (1965). https://doi.org/10.1007/BF01218743
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