Mikrobestimmung von Selen in organischen Substanzen nach der Verbrennung im leeren Rohr

Zusammenfassung

Eine einfache Methode zur Mikrobestimmung des Selens in organischen Substanzen wird beschrieben, die auf der Verbrennung im leeren Rohr beruht.

Schon bei 650° C wird das Selen im Sauerstoffstrom quantitativ zu Selendioxid oxydiert. Die schnelle Vergasung der Probe wird mit zwei Gasbrennern durchgeführt und die Pyrolyseprodukte passieren eine 15 cm lange, heiße Zone. Unmittelbar danach scheidet sich das Selendioxid ab und wird nach dem Ausspülen jodometrisch bestimmt. Der Einsatz mehrerer Verbrennungsrohre ermöglicht Serienbestimmungen.

Summary

A simple method for the micro determination of selenium in organic materials is described; it is based on combustion in an empty tube.

The selenium is quantitatively oxidized to selenium dioxide in a stream of oxygen even at 650° C. The rapid gasification of the sample is accomplished by means of two gas burners and the pyrolysis products pass through a heated zone 15 cm long. The selenium dioxide deposits immediately behind this zone and is washed out and then determined iodometrically. The use of several combustion tubes permits series determinations.

Résumé

On décrit une méthode simple pour le microdosage du sélénium dans les substances organiques, reposant sur la combustion en tube «vide».

Dès 650° C le sélénium se trouve oxydé quantitativement, sous courant d'oxygène, en anhydride sélénieux. La gazéification rapide de l'échantillon s'effectue grâce à deux brûleurs à gaz et les produits de pyrolyse traversent une zone chaude, longue de 15 cm. L'anhydride sélénieux se dépose ainsi immédiatement et l'on effectue une iodométrie après balayage. L'addition de plusieurs tubes à combustion permet les dosages en série.