Die Mikrobestimmung von Natrium-, Kalium- und Calcium-spuren in Wolframmetall und Wolframoxyden mit dem Flammenphotometer

Zusammenfassung

Mit der beschriebenen Methode können 10⁻² bis 10⁻⁵% Na bzw. 10⁻² bis 10⁻⁴% K und Ca in W-Metall und W-Oxyden bestimmt werden. Dabei wird das W mittels CCl₄ veitrieben. Na, K und Ca werden im Rückstand flammenspektralanalytisch ermittelt. Das Material des Schiffchens, aus dem die Probe verflüchtigt wird, und die Verflüchtigungs-temperatur beeinflussen die Analysenergebnisse. Die beschriebene Methode kann prinzipiell für die Bestimmung aller Alkali- und Erdalkalimetalle benutzt werden, doch benötigt eine allgemein anwendbare Methode noch weitere Untersuchungen.

Summary

The methods described here permit the determination of 10⁻² to 10⁻⁵% Na or 10⁻² to 10⁻⁴% K and Ca in W metal and W oxides. The tungsten is driven off by means of carbon tetrachloride. Na, K, and Ca are determined in the residue by flame photometry. The material of the boat, from which the sample is volatilized, and the volatilization temperature affect the analytical findings. Fundamentally, the method described here can be used for the determination of all alkali- and alkaline earth metals. However, a method which is applicable in such a general sense requires more testing.

Rèsumè

Les méthodes décrites permettent de déterminer des teneurs de 10⁻² à 10⁻⁵% de sodium ou encore de 10⁻² à 10⁻⁴% de potassium et de calcium dans le tungstène métallique et les oxydes de tungstène. Le tungstène est éliminé à l'aide de CCl₄. Le sodium, le potassium et le calcium sont dosés dans le résidu par spectrométrie de flamme. Le matériau de la petite nacelle dans laquelle la prise d'essai est vaporisée et la température de vaporisation ont une influence sur les résultats obtenus. La méthode décrite peut être utilisée en principe pour le dosage de tous les métaux alcalins et alcalinoterreux. Toutefois, les études doivent être poursuivies pour cette généralisation d'emploi.