Summary
An emission spectrographic method for the estimation of traces of some common impurites viz., Al, Ba, Bi, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti and V in high-purity sulphur is described. The impurities separated from 1-g sample, after removing sulphur as SO2 by heating it in air at about 300° C, were dissolved in a small amount of 6M hydrochloric acid and loaded on 10 mg of carrier mixture containing 90% graphite and 10% sodium chloride in the 1/4″ electrode crater. The spectra were exited in a D. C. arc carrying 13 A current for 45 seconds. Cobalt was used as an internal standard and sodium chloride as a carrier. The lowest detection limits lie in the range 0.005 to 0.05 ppm for the different elements. The precision of the method ranges from 6–19% for the elements analysed.
Zusammenfassung
Eine emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung üblicher Spuren-Verunreinigungen in hochgereinigtem Schwefel, wie Al, Ba, Bi, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti und V, wurde beschrieben. Die aus 1 g Schwefel, nach dessen Entfernung als SO2 durch Erhitzen an der Luft bei etwa 300° C, abgetrennten Verunreinigungen werden in wenig 6-m Salzsäure gelöst und mit 10 mg Trägergemisch, bestehend aus 90% Graphitpulver mit 10% Natriumchlorid, in die Vertiefung einer 1/4″-Elektrode eingebracht. Das Spektrum wird im Wechselstrombogen von 13 A für 45 sec angeregt. Kobalt dient als interner Standard mit Kochsalz als Träger. Die unterste Nachweisgrenze liegt bei 0,005–0,05 ppm für die verschiedenen angegebenen Elemente. Die Genauigkeit beträgt 6–19%.
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Joshi, B.D., Bangia, T.R. & Dalvi, A.G.I. Spectrographic determination of trace impurities in sulphur. Mikrochim Acta 62, 829–838 (1974). https://doi.org/10.1007/BF01218302
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01218302