Precipitation of calcium with sodium salt of nitrilotriacetic acid

Summary

A new gravimetric method for determining calcium using the sodium salt of nitrilotriacetic acid as a precipitant has been developed. An average of better than 99.5% recovery was obtained with pure calcium solution by the proposed procedure. A relatively few metal ions interfere. The precipitation obtained at pH 6.5±0.2 may be dried in a vacuum desiccator and weighed as CaNaC₆H₆O₆N · H₂O, the gravimetric factor being 0.1489 or in an oven at 180° for 2 hours and weighed as CaNaC₆H₆O₆N, the gravimetric factor being 0.1596. Calcium may be titrated turbidimetrically with the sodium salt of nitrilotriacetic acid in a 50% ethanol medium. The rate of precipitation is relatively slow, however, it may be hastened by constant stirring or by precipitation in a 50% ethanol medium. Small amounts of calcium may be determined turbidimetrically. An attempt was made to interpret the structure of the precipitate based on its infrared spectrum.

Zusammenfassung

Ein neues gravimetrisches Verfahren zur Calciumbestimmung mit Natriumnitrilotriacetat als Fällungsmittel wurde ausgearbeitet. Mit reinen Calciumlösungen wurden Ergebnisse erhalten, deren Durchschnitt besser als 99,5% ist. Relativ wenige Metallionen stören. Der bei pH 6,5±0,2 erhaltene Niederschlag kann im Vakuumexsiccator getrocknet und als CaNaC₆H₆O₆N · H₂O (Faktor: 0,1489) ausgewogen werden. Oder man trocknet 2 Stunden in einem Ofen bei 180° C und verwendet als Faktor 0,1596. Calcium kann mit dem Natriumsalz der Nitrilotriessigsäure auch in 50%igem Äthanol turbidimetrisch titriert werden. Die Niederschlagsbildung erfolgt eher langsam, kann aber durch konstantes Rühren oder durch 50% ig alkoholisches Medium beschleunigt werden. Kleine Mengen sollen turbidimetrisch bestimmt werden. Die Struktur des Niederschlags wurde aus dem IR-Spektrum zu deuten versucht.