Bestimmung kleiner Zinngehalte in hochlegierten Stählen und Ferrolegierungen

Zusammenfassung

Verschiedene bekannte Methoden zur Bestimmung von Zinn-Spuren in hochlegierten Stählen, Ferrolegierungen und ähnlichen Materialien wurden überprüft. Im Gegensatz zu der bei höheren Gehalten gut brauchbaren jodometrischen Titration sind photometrische Methoden zwar wesentlich empfindlicher, aber auch überaus störanfällig. Die Farbreaktionen von Zinn mit Dithiol oder Phenylfluoron konnten nicht angewendet werden, da sich störende Nebenelemente nicht vollständig abtrennen lassen.

Polarographisch lassen sich zwar selbst sehr kleine Zinn-Gehalte gut erfassen, doch erfordert die ungenügende Trennschärfe der Wechselstrompolarographie umfangreiche und zeitaufwendige Trennoperationen.

Die besten Ergebnisse wurden mit der Atomabsorptionsanalyse erzielt. Die Meßbedingungen sowohl für wäßrige als auch organische Lösungen wurden festgelegt. Verschiedene Anreicherungsmethoden wurden untersucht, wobei sich die Fällung von Sn-Hydroxid mit Beryllium als Spurenfänger für Gehalte von 0,0015–0,25% und die Extraktion des Zinns als Thiocyanat-Komplex für Gehalte von 0,0008-0,1% Sn sehr gut bewährten.

Summary

Various methods were tried for determining traces of tin in highly alloyed steels, ferro-alloys and similar materials. In contrast to the iodometric titration that works well in the cases of high contents of tin, the photometric methods while more sensitive are much more sensitive to interferences. The color reactions of tin with dithiol or with phenylfluorone could not be employed because interfering accessory elements could not be completely removed.

Though very small tin-contents can be determined very well polarographically, the inadequate separation sharpness of the alternating current polarography requires extensive and time-consuming separative operations. The best results were achieved with the atomic absorption analysis. The measuring conditions for both aqueous and organic solutions were established. Various accumulation methods were investigated, whereby the precipitation of Sn-hydroxide with beryllium as trace catcher for contents of 0.0015–0.25% and the extraction of the tin as thiocyanate complex proved very good for tin contents that ranged from 0.0008 to 0.1 % Sn.