Die Bestimmung der aktiven Wasserstoffgruppe in organischen Verbindungen mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeitsmessung

Zusammenfassung

Über eine Methode und Apparatur wurde berichtet, womit der Gehalt an aktivem Wasserstoff in organischen Verbindungen im Mikro und Spurenbereich mit großer Genauigkeit bestimmt werden kann. Die Substanz, in einem indifferenten Lösungsmittel gelöst, wird in einer Zelle mit Natriumaluminiumdiäthyldihydridlösung zur Reaktion gebracht, der bei der Reaktion entbundene Wasserstoff durch Ausfrieren von Lösungsmitteldämpfen befreit und über eine Kohlesäule von anderen Reaktionsgasen gaschromatographisch getrennt. Die Menge des Wasserstoffs wird thermokonduktometrisch gemessen und die Meßsignale digital-integral ausgewertet. Die Methode hat sich zur Analyse nicht nur niedermolekularer, sondern auch höhermolekularer Substanzen als recht nützlich erwiesen.

Summary

A method is described for the quantitative determination of active hydrogen in organic substances. The sample, solved in an inert solvent, is injected into a cell which contains the reagent —a solution of Na[Al(C₂H₅)₂H₂] in anisol. The reacted hydrogen is separated from other reaction gases in a Chromatographic column filled with activated carbon and is measured by means of thermal conductivity. Output is digitally encoded for read-out and further processing. This highly accurate method is used for the analysis of low molecular substances as well as of polymers with low active hydrogen contents.