Photometric titrations. VIII

Summary

Cadmium and zinc can be determined in one solution in the following manner. The sample is adjusted to p_H 9.4 with an ammonia-ammonium chloride buffer so that the total ammonia concentration is 0.01–0.03M. Zincon is added to attain a concentration of 0.06–0.18 mg/ml. The titration is performed photometrically at about 620 nm with EGTA as the titrant. The titration curve obtained shows two breaks which are related to the consecutive titration of cadmium and zinc. The influence of calcium impurities in the reagents used has been studied and a pre-titration method is proposed to deal with small calcium blanks. Calcium may also be added to the sample in order to obtain a titration curve which shows three breaks, which are related to the consecutive titration of cadmium, calcium, and zinc.

Zusammenfassung

Cadmium und Zink lassen sich nebeneinander in einer Lösung bestimmen. Man bringt die Probe durch Zusatz von Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffer auf p_H 9,4, so daß die totale Ammoniakkonzentration 0,01- bis 0,03-m ist. Pro ml werden 0,06 bis 0,18 mg Zincon zugesetzt, dann wird mit EGTA [Äthylenglykol-bis-(β-aminoäthyläther)-N,N,N′,N′-tetraessigsäure] bei etwa 620 nm photometrisch titriert. Die Titrationskurve zeigt zwei Knickpunkte, die der aufeinanderfolgenden Titration von Cadmium und Zink entsprechen. Der Einfluß von Calcium-Verunreinigungen in den verwendeten Reagenzien wurde untersucht und eine Vortitration zur Bestimmung kleiner Calcium-Blindwerte vorgesehlagen. Man kann auch der Probe Calcium zusetzen und erhält dann eine Kurve mit drei Knickpunkten, entsprechend den aufeinanderfolgenden Titrationen von Cadmium, Calcium und Zink.

Résumé

On peut doser le cadmium et le zinc sur une seule solution de la manière suivante. On ajuste le p_H de l'échantillon à 9,4 par un tampon ammoniaque-chlorure d'ammonium de façon que la concentration totale en ammoniaque soit de 0,01–0,03M. On ajoute de la zincone jusqu'à l'obtention d'une concentration de 0,06–0,18 mg/ml. On effectue un dosage speetrophotométrique à 620 nm en utilisant l'EGTA comme agent titrant. La courbe de titrage montre deux points anguleux correspondant à la teneur en cadmium et en zinc. Après avoir étudié l'influence du calcium à l'état d'impuretés dans les réactifs utilisés, on propose une méthode de prétitrage pour faire les essais à blanc avec de petites quantités de calcium. On peut également ajouter du calcium à l'échantillon afin d'obtenir une courbe de titrage avec trois points anguleux relatifs aux titrages consécutifs du cadmium, du calcium et du zinc.