Zusammenfassung
Die gasvolumetrische Halbmikromethode zur Bestimmung der N-N-Gruppierung wurde auch an einer Reihe aromatischer Hydrazine, Carbonsäurehydrazide und substituierter Hydrazone mit Erfolg erprobt. Bei dem Erhitzen der Substanz mit einem Chromsäure-Schwefelsäure-Gemisch in einer geschlossenen Apparatur wird die Hydrazingruppe zu elementarem Stickstoff oxydiert, der im Azotometer gesammelt und gemessen wird. Aus dem Verbrauch an Chromsäure kann außerdem die Oxydationszahl der Substanz ermittelt werden.
Summary
The gas volumetric semimicro method for determining the N-N-grouping was successfully tried on a number of aromatic hydrazines, carboxylic acid hydrazides and substituted hydrazones. Heating of the substance with a chromic acid-sulfuric acid mixture in a closed apparatus oxidizes the hydrazine to elementary nitrogen. The latter is collected in an azotometer and measured. Furthermore, the oxidation number of the substance can be determined from the amount of chromic acid consumed.
Résumé
On a appliqué avec succès la méthode de semimicrodosage par volumétrie gazeuse du groupement N-N à une série d'hydrazines aromatiques, d'hydrazides carboxyliques et d'hydrazones substituées. En chauffant la substance avec un mélange d'acide sulfurique et d'acide chromique dans un appareil fermé, le groupement hydrazyle se trouve oxydé en azote élémentaire que l'on recueille dans un azomètre où l'on effectue la mesure. De plus, on peut obtenir le degré d'oxydation de la substance à partir de la consommation en acide chromique.
Literatur
B. Voláková, P. Kozák, Vl. Novàk, V. Bekárek undM. Jureček, Scientific Papers of the University of Chemical Technology, Pardubice, im Druck.
P. Kozák, Vl. Novák, Zd. Boháčková undM. Jureček, Mikrochim. Acta [Wien]1963, 643.
M. Hochenegger, Mikrochim. Acta [Wien]1961, 431.
Vl. Novák, P. Kozák, P. Matoušek undM. Jureček, Coll. Czech. Chem. Commun.28, 487 (1963).
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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet.
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Kozák, P., Novák, V., Luňáková, A. et al. Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverlbindungen mit Chromsäure. VI1 . Mikrochim Acta 52, 341–348 (1964). https://doi.org/10.1007/BF01218055
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01218055