Bestimmung einiger Spurenelemente auf Grund ihres katalytischen Effektes in einer neuartigen Landolt-Reaktion

Zusammenfassung

Die katalytische Wirkung von Vanadin(V), Eisen(III) und OsO₄ auf das Chlorat-Bromid-Ascorbinsäure-o-Tolidin-System wurde untersucht. Die Reaktion verläuft mit einem eigenartigen Landolt-Effekt. Das am Ende des Reaktionsablaufes ausgeschiedene Brom wird durch o-Tolidin indiziert. 0,1μg Vanadin, 0,5μg Eisen(III) und 0,2μg OsO₄ in einem Gesamtvolumen von 5 ml sind noch feststellbar. Die Bestimmung von Vanadin, Eisen und OsO₄ wurde chronometrisch und mit Hilfe der Simultankomparationsmethode in einem Konzentrationsbereich von 1,0 bis 10,0μg durchgeführt. Die Genauigkeit der Simultankomparations-methode ist im Falle der Vanadinbestimmung die größte (1 bis 5%). Schließlich wurde der Einfluß einiger wichtiger Ionen auf die Reaktion untersucht.

Summary

A study was made of the catalytic action of vanadium(V), iron(III) and OsO₄ on the chlorate-bromide-ascorbic acid-o-tolidine system. The reaction proceeds with a characteristic Landolt effect. The bromine released at the close of the reaction was indicated byo-tolidine. As little as 0.1μg vanadium, or 0.5μg iron, or 0.5μg OsO₄ in a total volume of 5 ml can still be detected. The determination of vanadium, iron, and osmic acid was conducted chronometrically and with the aid of the simultaneous comparation method in a concentration range from 1.0-10.0μg. The precision of the simultaneous comparation method is highest (1–5%) in the case of the vanadium determination. The influence of several important ions on this reaction was investigated.

Résumé

On a étudié Faction catalytique du vanadium-V, du fer-III et de l'OsO₄ sur le système chlorate-bromure-acide ascorbique-o-tolidine. La réaction s'effectue suivant un effet Landolt particulier. Le brome qui se sépare à la fin de la réaction est mis en évidence par l'o-tolidine. On peut déceler jusqu'à 0,1μg de vanadium, 0,5μg de fer-III et 0,2μg de OsO₄ dans un volume total de 5 ml. On a effectué le dosage chronométrique du vanadium, du fer et OsO₄ au moyen de la méthode par comparaison simultanée dans un domaine de concentrations allant de 1,0 à 10,0μg. Dans le cas du dosage du vanadium, la méthode par comparaison simultanée présente l'exactitude la plus grande (1–5%). Enfin, on a étudié l'influence de quelques ions fondamentaux sur la réaction.