Der Quencheffekt bei der Bestimmung von Tritium und dessen chemische Ausschaltung

Zusammenfassung

Die Zählrate bei der Tritiumbestimmung wird durch gewisse Verbrennungsprodukte, die bei der Oxydation organischer Verbindungen entstehen, beträchtlich vermindert. Eine Reduktion der Zählrate (=Quencheffekt) tritt ein, wenn neben dem radioaktiven Wasser noch Halogene, NO₂ oder SO₂ vorhanden sind. Der Quencheffekt hängt von der Menge der oben angeführten Verbrennungsprodukte ab und nimmt in der Reihenfolge NO₂, Brom, SO₂, Jod zu. Diese Produkte stören bereits bei Mikroeinwaagen.

Um den Quencheffekt der Verbrennungsprodukte zu eliminieren, werden die störenden Quenchverbindungen durch Zusatz von Hydrazinhydrat ausgefällt. Dabei bilden sich schwer lösliche Hydraziniumsalze, die sich kristallisiert abscheiden.

Summary

The counting rate in the determination of tritium is distinctly lowered by certain combustion products that result during the oxidation of organic compounds. A reduction of this rate (=quenching effect) occurs when halogens, NO₂, or SO₂ are present along with the radioactive water. The quenching effect is dependent on the amount of these combustion products and increases in the order: NO₂, bromine, SO₂, iodine. These products interfere even in the case of micro samples. To eliminate the quenching effect of the combustion products the interfering quenching compounds are precipitated by adding hydrazine hydrate. Difficultly soluble hydrazinium salts that separate in the crystalline condition are formed.

Résumé

On a diminué, d'une façon importante, la vitesse de comptage dans le cas du dosage du tritium, par l'emploi de produits de combustion déterminés qui se forment par oxydation de composés organiques. Il se produit une diminution de la vitesse de comptage (=effet d'extinction) si, en plus de l'eau radioactive, des halogènes, NO₂ ou SO₂ sont présents. L'effet d'extinction dépend de la quantité des produits de combustion cités ci-dessus, et croît avec la série NO₂, Br₂, SO₂, I₂. Ces produits gênent déjà dans le cas de micro-prises d'essai. Pour éliminer l'effet d'extinction des produits de combustion, ces composés gênants sont éliminés par précipitation par addition d'hydroxyde d'hydrazinium. Il se forme ainsi des sels d'hydrazinium difficilement solubles qui se séparent à l'état cristallisé.