Zusammenfassung
Ein Verfahren zum Nachweis von Nitrophenolspuren in Vielstoffgemischen wurde beschrieben. Die Analyse gliedert sich in folgende Schritte:
-
1.
Abtrennung einer sauren Fraktion mit verdünnter NaOH.
-
2.
Methylierung dieser Fraktion mit ätherischer Diazomethanlösung.
-
3.
Reduktion mit Zn/Hg und verdünnter HCl.
-
4.
Derivatisierung der aus den Nitrophenolen gebildeten Methoxyaniline mit Trifluoracetanhydrid.
-
5.
Gaschromatographie.
Bestimmungsmethode wurde zum Nachweis von Nitrophenolen im Zigarettenrauchkondensat ausgearbeitet. Sie ist für die Analyse von Nitrophenolen mit mehr als einer NO2-Gruppe nicht geeignet.
Summary
A method for the determination of nitrophenol-traces in a complex mixture is described. The analysis requires the following steps:
-
1.
Separation of an acidic fraction by diluted NaOH.
-
2.
This acidic fraction is then methylated by an etheric solution of diazomethane.
-
3.
Reduction with Zn/Hg and diluted HCl.
-
4.
Trifluoracetylation of the methoxyanilines generated from the corresponding nitrophenols.
-
5.
Gas Chromatography.
The method was worked out for proving the presence of nitrophenols in cigarette smoke condensate. The method, however is not applicable for the analysis of nitrophenols with more than one NO2-group.
Literatur
Ullmann, Lexikon der Technischen Chemie, 3. Aufl., Bd. 12, München-Berlin: Urban & Schwarzenberg. 1960. S. 779.
L. c. 1, Bd. 13. S. 583.
E. L. Wynder und D. Hoffmann. Tobacco and Tobacco-Smoke. Studies in Experimental Carcinogenesis, New York: Academic Press. 1967.
D. Hoffmann und E. L. Wynder: “Chemical Composition and Tumor-genicity of Tobacco Smoke” in I. Schmeltz: The Chemistry of Tobacco and Tobacco Smoke, New York-London: Plenum Press. 1972. S. 125.
R. L. Stedman, Chem. Rev.68, 153 (1968).
G. Neurath, Arzneimittelforsch.19, 1093 (1969).
R. M. Novik und V. I. Plyngyn, Oszillograf. i. peremennotokowaja poljarog.1971, 143.
P. T. Mitchell und F. Vernon, J. Chromatography65, 487 (1972).
K. Someya, Z. anorg. Chem.169, 293 (1928); M. M. Lobunetz, Z. analyt. Chem.128, 279 (1948).
Beilstein XIII, 354, 401, 427; E I: 108, 128, 143; E II: 164, 109, 220.
J. Reisch, H. J. Komment, H. Alfes und H. Möllmann, Z. analyt. Chem.247, 56 (1969).
J. Reisch, H. Alfes und H. J. Kommert, Z. analyt. Chem.245, 390 (1969).
M. Pailer und W. J. Hübsch, Mikrochim. Acta [Wien]1967, 912.
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Klus, H., Kuhn, H. Beitrag zur Bestimmung von Nitrophenolen in Vielstoffgemischen. Mikrochim Acta 63, 405–412 (1975). https://doi.org/10.1007/BF01217670
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01217670