Halbquantitative Isotopenverdünnungsanalyse im Mikro- und Submikrogrammbereich mit Hilfe der Ringofenmethode

Zusammenfassung

Ein halbquantitatives Analysenverfahren wird beschrieben, das im wesentlichen eine Kombination der Isotopenverdünnungsanalyse mit der Ringofentechnik ist: Zu der Probelösung eines Ions (xμg) wird eine stets gleiche Menge (a μg) des gleichen Ions in radioaktiv markierter Form zugesetzt. Mit einem geeigneten Fällungsreagens wird ein Anteil (b μg) vonx +a ausgefällt und auf einem Rundfilter mit Hilfe der Ringofenmethode abgetrennt. Die den Anteilenb undx + a − b entsprechenden Zählraten werden bestimmt. Die Auswertung der Meßergebnisse erfolgt graphisch mit Hilfe einer Eichkurve.

Am Beispiel der Bestimmung von Ca²⁺, PO₄ ³⁻ und Fe³⁺ wird die Methode erläutert. Mengen von einigen Zehntel bis zu einigen Mikrogramm der genannten Ionen können ausreichend genau bestimmt werden.

Summary

A semiquantitative analytical procedure is described that essentially is a combination of the isotope dilution analysis with the ring oven technique. To the test solution of an ion (x μg) there is added an always constant amount (a μg) of the. same ion in radioactive labelled form. A portion (b μg) ofx +a is precipitated with a suitable precipitant and collected on a circular filter with the aid of the ring oven method. The counter rates corresponding to the portionsb andx + a − b are determined. The evaluation of the data is made by a graphic method with the aid of a standard curve.

The method is discussed using as example the determination of Ca²⁺, PO₄ ³⁻, and Fe³⁺. Amounts ranging from several tenths to several micrograms of these ions can be determined with adequate accuracy.

Résumé

On décrit un procédé d'analyse semiquantitative combinant principalement l'analyse par dilution isotopique avec la technique du four annulaire. On ajoute à la solution contenant l'ion à analyser (x μg) une quantité toujours égale (a μg) du même ion sous forme marquée radioactive. A l'aide d'un réactif précipitant approprié, on précipite une partie (b μg) dex +a et l'on effectue la séparation sur un filtre rond par la méthode du four annulaire. On détermine les valeurs correspondant aux partiesb etx +a − b. En utilisant une courbe d'étalonnage, on effectue graphiquement le calcul des résultats des mesures.

On explique la méthode en prenant l'exemple du dosage de Ca²⁺, PO₄ ³⁻ et Fe³⁺. On a pu doser avec suffisamment de précision des quantités allant de quelques dixièmes de microgrammes d'ions connus à quelques microgrammes.