Destruktive Chlorierung organischer Verbindungen. II. Mikrobestimmung von Jod

Zusammenfassung

Durch Pyrolyse organischer und auch anorganischer, jodhaltiger Stoffe im Chlorgasstrom bei etwa 1000° C wird Jodtrichlorid gebildet, das sich in einem mit Trockeneis gekühlten Absorber absetzt. Es wird zu Jodsäure oxydiert und nach Zugabe von Kaliumjodid mit 0,02-n Thiosulfat titriert. Bei Einwaagen von ungefähr 5 mg stimmen die Resultate innerhalb ± 0,3% (absolut) mit den theoretischen Werten überein. Die üblicherweise vorkommenden Elemente organischer Substanzen stören die Bestimmung nicht. Die Methode ist sehr rasch; der Aufschluß dauert 10 Minuten.

Die Ausarbeitung der Methode ist ein Teil einer umfangreicheren Studie, die sich mit der Verwertung der destruktiven Chlorierung in der Elementaranalyse befaßt.

Summary

Pyrolysis of organic and also inorganic materials containing iodine in a stream of chlorine at around 1000° C yields iodine trichloride, which deposits in an absorber cooled with dry ice. It is oxidized to iodic acid and after addition of potassium iodide it is titrated with 0.02N thiosulfate. With samples that weigh approximately 5 mg, the results agree with the theoretical values within ± 0.3% (absolute). The determination is not impaired by the elements more commonly found in organic substances. The method is very rapid; the decomposition requires 10 minutes.

The development of the method constitutes a portion of an extensive study dealing with the employment of the destructive chlorination in ultimate analysis.

Résumé

Il se forme du trichlorure d'iode lorsque l'on effectue la pyrolyse de substances iodées organiques et aussi minérales, dans un courant de chlore à 1000° C environ et on le recueille dans un absorbeur refroidi par de la glace sèche. Il est oxydé en acide iodique et après addition d'iodure de potassium, titré par du thiosulfate 0,02N. Les résultats coïncident à ± 0,3% (en valeur absolue) avec les valeurs théoriques, pour des prises d'essai d'environ 5 mg. Les éléments que l'on rencontre habituellement dans les substances organiques ne gênent pas le dosage. La méthode est très rapide; l'attaque dure 10 minutes.

La mise au point de la méthode constitue une partie d'une étude plus vaste se rattachant à l'utilisation de la chloruration destructive en analyse élémentaire.