Eine Mikromethode zur Bestimmung von Stickstoff in Kohlen nach Kjeldahl

Zusammenfassung

Es wird eine Mikromethode zur Bestimmung von Stickstoff in Kohlen nachKjeldahl beschrieben. Das Verfahren ist für Mengen von 0,1 bis 3,0 mg Stickstoff ausgearbeitet. Dies entspricht etwa 5 bis 100 mg Kohle. Die Probe wird mit konz. Schwefelsäure unter Zugabe einer Katalysatormischung aufgeschlossen, Ammoniak aus dem Reaktionsgemisch mit Wasserdampf ausgetrieben und wie gewöhnlich titrimetrisch bestimmt. Der Aufschluß dauert je nach der Kohlensorte 4 bis 10 Minuten. Mit einer Destillationseinrichtung können täglich 30 Analysen ausgeführt werden. Es wird auf die Mängel der vonBeet eingeführten Kaliumpermanganat-Methode hingewiesen.

Summary

A method is described for the Kjeldahl determination of nitrogen in coals. The method has been worked out for amounts of nitrogen from 0.1 to 3.0 mg nitrogen, which correspond to about 5 to 100 mg of coal. The sample is decomposed with concentrated sulfuric acid with the aid of a catalyst mixture. The ammonia is expelled with steam and determined titrimetrically in the ordinary way. The decomposition requires 4 to 10 minutes depending on the kind of coal involved. With a distillation setup, it is possible to make 30 analyses per day. The deficiencies of the potassium permanganate method introduced byBeet are pointed out.

Résumé

Description d'une microméthode de dosage de l'azote dans les charbons par la technique de Kjeldahl. Le mode opératoire a été mis au point pour des quantités d'azote comprises entre 0,1 et 3 mg correspondant à des quantités de charbon variant de 5 à 100 mg. La prise d'essai est minéralisée par l'acide sulfurique concentré en présence d'un mélange catalyseur. L'ammoniac est extrait du mélange réactionnel par entraînement à la vapeur et dosé par la méthode titrimétrique habituelle. La durée de l'attaque varie de 4 à 10 minutes suivant les espèces de charbon; avec un appareillage de distillation il est possible d'effectuer 30 analyses par jour. L'auteur mentionne les défauts de la méthode au permanganate de potassium préconisée parBeet.