Summary
A method is described for the combustion of halogen containing organic compounds in milligram quantities in a closed system. It has been found to have greater applicability than existing techniques. After combustion the halogen is determined by an amperometric titration, which permits the determination of Cl−, Br− and I− either singly or in admixture. The accuracy is probably better than existing micro methods for single halides and comparable with these methods for mixed halides.
Zusammenfassung
Eine Methode zur Verbrennung von Milligrammengen halogenhaltiger organischer Verbindungen im geschlossenen System wurde beschrieben. Sie hat einen größeren Anwendungsbereich als bisher bekannte Verfahren. Nach der Verbrennung wird das Halogen durch eine amperometrische Titration bestimmt, womit Chlorid, Bromid und Jodid sowohl einzeln wie in Gemischen bestimmt werden können. Die Genauigkeit seheint besser zu sein als bei bekannten Mikromethoden für die Bestimmung einzelner Halogene und etwa gleich gut wie bei Methoden zur Analyse von Halogengemischen.
Résumé
On décrit une méthode de combustion en vase clos, des composés organiques contenant des halogènes en quantités de l'ordre du milligramme. Cette méthode a été trouvée comme ayant un domaine d'applications plus grand que celui des techniques existant déjà. Après combustion, l'halogène est dosé par titrage ampérométrique, ce qui permet le dosage de Cl−, Br− et I− isolés ou en mélange. La précision est probablement meilleure que celle des microméthodes existant pour les halogénures isolés et comparable à celle de ces méthodes pour les mélanges d'halogénures.
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References
A. Schöberl, Angew. Chem.50, 334 (1937).
W. Schöniger, Mikrochim. Acta [Wien] 1955,44, 123.
I. K. H. Otter, Nature182, 393 (1958).
F. Pregl, Quantitative Organic Micro Analysis. London: Churchill. 1951.
J. B. Cotten, Analyst70, 466 (1945).
H. A. Laitinen andI. M. Kolthoff, J. Physical. Chem.45, 1079 (1941).
H. A. Laitinen, W. P. Jennings, andT. D. Parks, Analyt. Chemistry18, 355, 358 (1946).
I. M. Kolthoff andP. K. Kuroda, Analyt. Chemistry23, 1304, 1306 (1951).
I. M. Kolthoff andJ. J. Lingane, Polarography, 2nd Ed. Vol. 2, 940.
I. M. Kolthoff andJ. T. Stock, Analyst80, 860 (1955).
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Greenfield, S., Smith, R.A.D. & Jones, I.L. A method of general applicability for the micro determination of chlorine, bromine and iodine. Mikrochim Acta 49, 420–430 (1961). https://doi.org/10.1007/BF01217473
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