Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen. V

Zusammenfassung

Von den bisher zur Absorption von Halogenen und Schwefel (sowie Quecksilber) vorgeschlagenen Reagenzien wurde Silber hinsichtlich der Absorptionsmöglichkeit und der quantitativen Bestimmbarkeit dieser Elemente eingehend untersucht. Jod wird am schnellsten absorbiert. Die Absorptionsgeschwindigkeit sinkt von Brom zu Chlor und den Schwefeloxiden. Mit steigender Oberflächengröße steigt auch die Absorptionsgeschwindigkeit und die Absorptionskapazität bedeutend an, während die Abhängigkeit dieser beiden Größen von der Temperatur abnimmt. Die bisher üblichen und die neu vorgeschlagenen Präparate auf Silberbasis wurden überprüft; als das am besten geeignete Absorbens für Chlor, Brom, Jod und Schwefeloxide erwies sich auf Grund seiner Porosität, der Oberflächengröße und der Absorptionskapazität schwammartiges Silber, von 0,2 bis 1 % Aluminiumoxid durchsetzt (für Quecksilber Silberschwamm und für Fluor das Zersetzungsprodukt des Silber- und Bleimischcarbonats). Die optimale Absorptionstemperatur für Halogene auf Silberschwamm mit Aluminiumoxid beträgt 100 bis 550° C, für Schwefeloxide 400 bis 550° C; das Absorptionsvermögen beträgt in diesem Temperaturbereich 85 bis 95% der Theorie.

Summary

From among the reagents proposed for the absorption of halogens and sulfur (also mercury) silver was investigated thoroughly with regard to the absorption possibilities and the quantitative determinability of these elements. Iodine was absorbed most rapidly. The absorption rate falls from bromine to chlorine and the sulfur oxides. The absorption rate and the absorption capacity also rise markedly with increasing surface, while the dependence of these two values on temperature decreases. The absorbents ordinarily used previously and the newly proposed preparations based on silver were tested; because of its porosity, the most suitable absorbent for chlorine, bromine, iodine and sulfur oxides proved to be spongy silver permeated with 0.2–1% aluminium oxide (for mercury silver sponge is best, and for fluorine the decomposition product of silver and lead carbonate). The optimal absorption temperature for halogens on silver sponge containing aluminium oxide ranges from 100 to 550° C, for sulfur oxides 400 to 550° C; the absorption capability is 85 to 95% of theory in this temperature range.

Résumé

Parmi les réactifs recommandés pour l'absorption des halogènes et du soufre (ainsi que du mercure), on a étudié d'une manière approfondie la possibilité d'utiliser l'argent pour l'absorption et le dosage quantitatif de ces éléments. L'iode est absorbé le plus vite. La vitesse d'absorption diminue du brome au chlore et aux oxydes du soufre. En augmentant les dimensions des surfaces, la vitesse d'absorption croît d'une manière importante ainsi que la capacité d'absorption, tandis que ces deux grandeurs diminuent avec la température. Les échantillons habituels jusqu'ici et les nouveaux basés sur l'argent qui sont recommandés, ont été expérimentés; compte tenu de sa porosité, de la dimension des surfaces et de la capacité d'absorption de l'argent spongieux, celui-ci apparaît comme l'absorbant le mieux approprié au cas du chlore, du brome, de l'iode et des oxydes du soufre, additionné de 0,2 à 1% d'oxyde d'aluminium (pour le mercure l'éponge d'argent et pour le fluor le produit de décomposition du mélange de carbonate d'argent et de plomb). La température optimale d'absorption pour les halogènes sur éponge d'argent avec oxyde d'aluminium s'élève de 100 à 550° C, pour les oxydes du soufre de 400 à 550° C; le pouvoir absorbant atteint dans ce domaine de température 85 à 95% de la valeur théorique.