Identifizierung der Pyrazolonkomponenten in Azofarbstoffen

Zusammenfassung

Zur Identifizierung von Pyrazolonkomponenten bei der Konstitutionsanalyse gelber Pyrazolonazofarbstoffe wird die Kombination von drei Methoden empfohlen. Vor allem ist es möglich, die entsprechenden 4-Aminoderivate der Pyrazolone, die durch reduktive Spaltung der Azofarbstoffe gebildet werden, direkt unter Anwendung des Lösungsmittelsystems n-Butanol, gesättigt mit 2,5-n Salzsäure, und der Sichtbarmachung mit Resorcin und Ammoniak oder p-Dimethylaminobenzaldehyd zu chromatographieren. Zweitens können die 4-Aminoderivate, vorteilhaft durch Reduktion mit Zinkstaub und Ammoniak dargestellt, durch die Reaktion mit Resorcin in die entsprechenden Indophenole übergeführt und diese papierchromatographisch im Lösungsmittelsystem n-Propanol-Wasser 2∶1 aufgetrennt werden. Bei der dritten Methode wird der Pyrazolonring mit Zink und Ammoniak bei 100° C gespalten und das gebildete aromatische Amin papierchromatographisch identifiziert.

Summary

The combination of three methods is recommended for the identification of pyrazolone components in the constitution analysis of yellow pyrazolone dyes. Above all, it is possible to Chromatograph the corresponding 4-amino derivatives of pyrazolone, that are formed directly by the reductive cleavage of the azo dyes, employing the solvent systemn-butanol saturated with 2,5N hydrochloric acid and developing with resorcinol and ammonia orp-dimethylaminobenzaldehyde. Secondly, the 4-amino derivatives, advantageously prepared by reduction with zinc dust and ammonia, are converted into the corresponding indophenols by reaction with resorcinol and the latter products then separated chromatographically. In the third procedure, the pyrazolone ring is split by reaction with zinc and ammonia at 100° C and the resulting aromatic amine identified by paper chromatography.

Résumé

On recommande l'emploi combiné de trois méthodes pour identifier les constituants de la pyrazolone dans le cas de l'analyse de la constitution des colorants jauneespyrazolone. II est possible, avant tout, de faire la chromatographie directe des dérivés amino-4 correspondants de la pyrazolone, qui se forment par dissociation réductive du colorant azoïque, en employant le système de solvant butanol-N saturé par l'acide chlorhydrique 2,5N et en révélant par la résorcine et l'ammoniac ou par lap-diméthylamino-benzaldéhyde. On peut ensuite préparer avantageusement les dérivés amino-4 en réduisant par de la poudre de zinc et de l'ammoniac, les transformer en indophénols correspondants par la réaction avec la résorcine et séparer ces derniers par Chromatographie. Par la troisième méthode, on sépare l'anneau de la pyrazolone par réaction avec le zinc et l'ammoniac à 100° C et l'on identifie l'amine aromatique formée, par Chromatographie sur papier.