On submilligram weighing of hygroscopic and volatile compounds

Summary

A method for the drying and weighing of decimilligram amounts of hygroscopic and volatile substances in small quartz vessels with interchangeable ground joints^1,2 was investigated. It was found necessary to improve the joints by a few turns of individual grinding with carborundum powder 1200, and to tighten the joints manually after drying. The necessary weight correction for a weighing time of 10 minutes at 50% relative humidity, 25° C is then about 0.5μg.

It appears difficult to weigh out substances with a vapour pressure higher then 10 torr accurately with such vessels, even when a correction is applied for the diffusion. Such substances should preferably be weighed out in hermetically sealed vessels^4,5.

Zusammenfassung

Eine Methode zur Trocknung und Wägung von Zehntelmilligrammmengen hygroskopischer und flüchtiger Substanzen in kleinen Quarzkölbchen mit auswechselbaren Schliffstopfen wurde geprüft. Die Schliffe müssen mit Carborundumpulver 1200 einzeln nachgeschliffen und nach dem Trocknen von Hand verschlossen werden. Für eine Wägezeit von 10 Minuten bei 25° C und 50% relative Feuchtigkeit ist eine Korrektur von etwa 0,5μg nötig.

Substanzen mit mehr als 10 Torr Dampfdruck in solchen Gefäßen einzuwägen ist schwierig, auch wenn für die Diffusion eine Korrektur angebracht wird. Man verwendet dann besser hermetisch verschlossene Gefäße.

Résumé

On a étudié une méthode pour le séchage et la pesée de quantités de l'ordre du décimilligramme de substances hygroscopiques et volatiles, dans de petits récipients en quartz avec des joints rodés interchangeables^1,2. On a trouvé qu'il était nécessaire d'améliorer les joints par quelques tours de rodage individuel avec de la poudre de carborundum 1200, et de rendre les joints plus étanches manuellement après séchage. La correction de pesée nécessaire pour une durée de pesée de 10 minutes, avec 50% d'humidité relative, à 25° C, est alors d'environ 0,5μg.

Il apparaît difficile d'effectuer avec précision la pesée de substances avec une pression de vapeur plus élevée que 10 torr dans ces récipients, même en appliquant une correction pour la diffusion. Il serait préférable d'effectuer la pesée de ces substances dans des vases hermétiquement scellés^4,5.