Zur spektrophotometrischen Bestimmung von Cäsium und Rubidium als Pikrate nach papierchromatographischer Trennung

Zusammenfassung

Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Rubidium und Cäsium in Gemischen und in Gegenwart anderer Alkalimetalle wurde ausgearbeitet. Die Durchführung der Analyse besteht in der papierchromatographischen Trennung der Alkalimetallpikrate und in der spektrophotometrischen Endbestimmung des Cs- bzw. Rb-Pikrates im Eluat. Auf Grund der Beleganalysen von Gemischen aus 5 bis 50μg Cs und Rb neben vergleichbaren Mengen Kalium wurde die befriedigende Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Methode sowie die Vollständigkeit der Trennungsoperation bestätigt. Die Methode verlangt keine empirischen Eichkurven, die Resultate werden mit Hilfe des Extinktionskoeffizienten des Pikrations berechnet.

Summary

A spectrophotometric method was developed for determining micro quantities of rubidium and cesium in mixtures and in the presence of other alkali metals. The analysis consists of the paper Chromatographic separation of the alkali metal picrates and the spectrophotometric final determination of the Cs- or Rb-picrate in the eluate. The satisfactory precision and reproducibility of the method and also the completeness of the separatory operation were demonstrated by means of check analyses of mixtures of 5–50μg Cs and Rb along with comparable quantities of potassium. The method does not require any empirical calibration curves. The results were computed with the aid of the extinction coefficient of the picrate ion.

Résumé

On a mis au point une méthode spectrophotométrique pour le dosage de microquantités de rubidium et de césium en mélanges et en présence d'autres métaux alcalins. La mise en oeuvre de l'analyse repose sur la séparation par Chromatographie sur papier des picrates des métaux alcalins et sur le dosage final spectrophotométrique du picrate de césium ou de rubidium dans l'éluat. En s'appuyant sur l'analyse pondérale des mélanges de 5–50μg de césium et de rubidium, en présence de quantités analogues de potassium, on a vérifié la précision satisfaisante et la reproductibilité de la méthode ainsi que la totalité de l'opération de séparation. La méthode ne nécessite pas de courbes d'étalonnage empiriques; les résultats sont calculés au moyen du coefficient d'extinction de l'ion picrate.