Elektronenstrahl-Mikroanalyse von Kohlenstoffen. III

Zusammenfassung

In der quantitativen Elektronenstrahl-Mikroanalyse wird normalerweise die Maximalintensität einer charakteristischen Röntgenemissionslinie aus Probe und (Reinelement)-Standard gemessen. Voraussetzung einer solchen differentiellen Intensitätsmessung ist die exakte Proportionalität zwischen Höhe und Fläche der Röntgenprofile aus Probe und Standard. Der Einfluß der Aufnahmebedingungen und der atomphysikalischen Parameter auf die gemessenen Röntgenemissionsspektren werden diskutiert. Verbindungen lassen sich aufgrund der Veränderungen ihrer Röntgenlinien in Legierungen sowie bevorzugt ionisch oder nichtionisch gebundene Substanzen einteilen.

Gestalt und Energielage der ultraweichen Emissionsspektren leichter Elemente, als deren Repräsentant hier Kohlenstoff dient, werden merklich von der Art der chemischen Bindung beeinflußt. Für quantitative Analysen müssen entweder die Integralintensitäten ermittelt oder an den Maximalintensitäten beträchtliche Korrekturen angebracht werden. Das praktische Vorgehen wird anhand von 12 Carbidproben demonstriert, indem der Korrekturfaktor „Profilhöhe(Standard)/Profilhöhe(Probe)“ eingeführt wird. Die Carbide emittieren im Vergleich zu elementaren Kohlenstoffen schmälere Emissionsprofile und erreichen damit Korrekturfaktoren bis unter 0,5. Dagegen zeigen elementare Kohlenstoffe unterschiedlichen Ordnungsgrades mit Ausnahme der Diamanten identische Korrekturfaktoren.

Die Profilkorrektur bildet zusammen mit der quantitativen Erfassung der Massenabsorptionskoeffizienten²⁷, der Standardintensitäten²³, der Energieverschiebung der Röntgenlinien^1,2, der Tiefenverteilung der produzierten Röntgenquanten¹⁴, der leitfähigen Aufdampffilme²⁸ und der Probenporosität²⁹ einen wesentlichen Bestandteil der Elektronenstrahl-Mikroanalyse leichter Elemente.

Summary

Normally in the quantitative electron microprobe analysis the maximum intensity of a characteristic X-ray line, emitted from specimen and standard, is measured. For such differential intensity registration it is necessary that the ratio of height to area of the specimen and standard must be proportional. The influence of the operating conditions as well as the element specific parameters are discussed. Compounds can be classified according to the change in their X-ray profiles in alloys and in highly or poorly ionic bonded substances.

The shape and energy level of the ultrasoft emission spectra of light elements are markedly influenced by the type of chemical bonding. In the present discussion carbon is taken as a representative for light elements. For quantitative analyses either integral X-ray intensities are required or a correction for the maximum intensity must be applied. The procedure using a correction factor “profile height of standard / profile height of specimen” for 12 carbide specimens is given. The carbides emit smaller profiles in comparison to elementary carbons showing factors between 1.0 and 0.5. In contrary the elementary carbons of different structure give identical correction factors with diamond as an exception.

These profile corrections along with the quantitative treatment of the mass attenuation coefficients²⁷, the standard intensities²³, the energy shift of the X-ray profiles^1,3, the distribution in depth of electron induced X-rays in the anticathodes¹⁴, electrically conducting vapour deposited films²⁸ and the porosity of the specimen²⁹ form the main features of the electron microprobe analysis of light elements.