Die Bedeutung der Valenzbandspektren in der Elektronenstrahl-Mikroanalyse. III

Zusammenfassung

Die in früheren Arbeiten aufgezeigten^9,10 Abhängigkeiten der Wellenlängen, Formparameter und Intensitätsverhältnisse der Valenzbandspektren von Verbindungseigenschaften bilden die Grundlage für die Gewinnung zusätzlicher, der Inner-Orbital-Spektroskopie nicht zugänglicher Information über das emittierende Atom und dessen Verbindung. Durch Einbeziehung der in den Valenzbandspektren erhaltenen Information in die analytische Chemie kann die herkömmliche Elektronenstrahlmikroanalyse, welche die qualitative und quantitative Elementaranalyse sowie die stereometrische Analyse zum Inhalt hat, signifikant erweitert werden.

Durch Auswertung der Parameter bestimmter Valenzbandspektren kann Information über die Oxydationsstufe gewonnen werden, in der das emittierende Atom oder dessen Verbindungspartner vorliegt. So konnte mit Hilfe der FeL_2,3-Spektren die Oxydationsstufe von Eisen in Magnesium-Eisenverbindungen, wie sie bei der Zerstörung von Dolomitsteinen durch Stahlschmelzen entstehen, bestimmt und weiters das Mengenverhältnis Fe²⁺ zu Fe³⁺ ermittelt werden, wenn Eisen in beiden Oxydationsstufen nebeneinander vorliegt. Auf ähnliche Weise konnten die Oxydationsstufen von Silizium in Siliziumoxiden und Blei in Bleioxiden bestimmt werden.

Die Auswertung der Valenzbandspektren eröffnet den Weg zu einer direkten Bestimmung der Oxydationsstufe von Elementen in kleinsten Gefügebestandteilen, da das hohe laterale Auflösungsvermögen der Elektronenstrahlmikroanalyse auch bei der Aufnahme von Valenzbandspektren erhalten bleibt.

Summary

The dependences of the wave lengths, form parameters and the intensity relationships of the valence band spectra on the compound-properties, pointed out in the previous papers, constitute the basis for the obtaining of additional information concerning the atom being determined and its compound, information that could not be obtained from inner orbital spectroscopy. By taking account of the information yielded by the valence band spectra into the qualitative and quantitative elementary analysis, it is possible to greatly extend the latter, and also the content of the stereochemical analysis.

By utilizing the parameters of certain valence band spectra, it is possible to secure information concerning the oxidation stage in which the atom being determined is present and likewise that of its compound-partner. Thus the oxidation stage of iron in magnesium-iron compounds, such as are formed in the destruction of dolomitic rocks by steel fusions, can be determined and furthermore the quantity-relationship of Fe²⁺ to Fe³⁺ can be ascertained, if the iron is present in both oxidation stages side by side. In similar fashion the oxidation stages of silicon in silicon oxides and lead in lead oxides can be determined.

The utilization of valence band spectra opens the way to a direct determination of the oxidation stage of elements in tiniest structural constituents, since the high lateral resolving power of the electron beam micro analysis persists also in the photographing of valence band spectra.