Tüpfelnachweise von Phosphat und Bromat durch Redoxreaktionen mit Phosphormolybdänsäure

Zusammenfassung

Ein Nachweis von Phosphorsäure kann darauf begründet werden, daß in einem stabilen schwefelsauren Gemisch von Alkalimolybdat und-jodid auf Zusatz von Phosphat Molybdänblau entsteht. Es handelt sich hierbei um die Bildung und Wirksamkeit von Phosphormolybdänsäure. Die Erfassungsgrenze des Nachweises in Form einer Tüpfelreaktion beträgt 0,27μg Phosphat. Da Arsensäure unter den Versuchsbedingungen nicht reagiert, ist der Nachweis löslicher und unlöslicher Phosphate neben der etwa zehnfachen Menge löslicher und unlöslicher Arsenate möglich. Um Phosphat neben beliebigen Mengen Arsenat nachzuweisen, ist vorherige Reduktion von Arsen(V) zu Arsen(III) erforderlich; hierfür wird ein Verfahren beschrieben.

Es wurde gefunden, daß beim Erwärmen von Bromat mit Phosphormolybdänsäure und Sulfosalicylsäure Molybdänblau entsteht und dadurch 0,8μg Bromat in Form einer Tüpfelreaktion nachweisbar sind. Der Chemismus der Farbreaktion, die für Bromat spezifisch ist, wird diskutiert.

Summary

A method for detecting phosphoric acid can be based on the formation of molybdenum blue when phosphate is added to a stable sulfuric acid mixture of alkali molybdate and iodide. The formation and reactivity of phosphomolybdic acid are involved here. The identification limit when conducted as a spot test is 0.27μg phosphate. Since arsenic acid not react under the prescribed conditions, it is possible to detect soluble and insoluble phosphates in the presence of about 10 times the amount of soluble and insoluble arsenates. If phosphate is to be detected in the presence of any desired quantities of arsenate, it is necessary to reduce any arsenic(V) to arsenic(III) beforehand. Directions are given for this reduction.

It was found that molybdenum blue results if bromate is warmed with phosphomolybdate and sulfosalicylic acid; 0.8μg of bromate can be detected by a spot test based on this finding. The color reaction is specific for bromate. Its chemism is discussed.

Résumé

On peut rechercher l'acide orthophosphorique en se fondant sur le fait qu'une addition de phosphate dans un mélange stable d'acide sulfurique avec un molybdate et un iodure alcalin engendre du bleu de molybdène. Il s'agit ici de la formation et de l'activité de l'acide phosphomolybdique. La limite de dilution de la recherche sous forme de réaction à la touche s'élève à 0,27μg de phosphate. Comme l'acide arsénique ne réagit pas dans les conditions de l'expérience, la recherche des phosphates solubles et insolubles en présence d'une quantité environ dix fois plus grande d'arséniates solubles et insolubles est possible. Pour rechercher les phosphates en présence de quantités quelconques d'arséniates, il est nécessaire de réduire préalablement l'arsenic-V en arsenic-III; on en décrit un procédé.

On a trouvé qu'en chauffant un bromate avec de l'acide phosphomolybdique et de l'acide sulfosalicilique, du bleu de molybdène prenait naissance, ce qui permet la recherche de 0,8μg de bromate par réaction à la touche. On discute le mécanisme de la réaction colorée, spécifique des bromates.