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Aktivierung und Desaktivierung von gefälltem Mangandioxid und Bleidioxid

Zur Außenabsorption der Stickoxide beider C-H-Bestimmung

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Die Aktivität von MnO2-Präparaten hängt nicht nur von der Herstellung ab, sondern auch von der Trocknung des Präparates. Bei der bisher üblichen Trocknung (bei 120 bis 150° C) erfolgt eine Desaktivierung, und zwar in dem Maße, wie das sorbierte Wasser entfernt wird. Völlig entwässertes Mangandioxid hat nur eine sehr geringe Kapazität gegenüber NO2, auch wenn es von der Herstellung her eine sehr große Oberfläche hat. Desaktivierung erfolgt auch bei den Analysen, da das trockene Spülgas eine allmähliche Austrocknung des Präparates verursacht; das Ausmaß der Desaktivierung bei den Analysen ist jedoch geringer als beim Trocknen bei erhöhter Temperatur.

Durch Befeuchten von MnO2 läßt sich vorübergehend eine Aktivierung erreichen. Das zusätzlich aufgebrachte Wasser wird jedoch allmählich wieder an das trockene Spülgas abgegeben. Präparate, die auftrockenem Wege gewonnen wurden, halten das aufgebrachte Wasser gar nicht zurück. Dagegen zeigen Präparate, die aufnassem Wege gewonnen wurden, eine starke Retention gegenüber Wasser.

Summary

The activity of specimens of MnO2 depends not only on the method of preparation but also on the drying of the material. The method of drying customarily used heretofore (at 120–150° C) causes a deactivation in proportion to the removal of the sorbed water. Manganese dioxide which has been completely dehydrated has only a very low capacity toward NO2, even though it was prepared in such fashion to give it a very large surface. Deactivation occurs also during the analyses since the dry purging gas brings about a gradual drying of the preparation. However, the extent of the deactivation during the analysis is much less than during drying at elevated temperatures.

A transient activation can be produced in MnO2 by moistening. However, the additional water is gradually given up to the dry purging gas. Specimens prepared by thedry method do not hold the added water at all, while those obtained by awet method show a marked retention of water.

Résumé

L'activité des préparations de MnO2 dépend non seulement de leur mode d'obtention mais encore de leur séchage. Au cours du séchage utilisé jusqu'à présent (120–150° C), il se produit une désactivation à mesure que l'eau sorbée se trouve éliminée. Le bioxyde de manganèse complètement déshydraté ne possède plus qu'un très faible pouvoir vis-à-vis de NO2, même si la préparation présente une très grande surface. La désactivation s'effectue aussi au cours de l'analyse, puisque le gaz de lavage sec provoque un assèchement progressif de la préparation. La valeur de la désactivation en cours d'analyse est toutefois plus faible que pendant la séchage à température élevée.

En humidifiant MnO2, on peut atteindre une activation passagère. L'eau consommée en excès est toutefois de nouveau entraînée progressivement par le gaz de lavage sec. Les préparations obtenues par voiesèche ne retiennent absolument pas l'eau. Par contre, celles obtenues par voiehumide montrent un fort pouvoir de rétention vis-à-vis de l'eau.

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Kainz, G., Mayer, J. Aktivierung und Desaktivierung von gefälltem Mangandioxid und Bleidioxid. Mikrochim Acta 51, 628–635 (1963). https://doi.org/10.1007/BF01217271

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