Quantitative Halogenbestimmung in einem Tropfen

Zusammenfassung

Es wird eine einfache Methode beschrieben, um eine quantitative Bestimmung des in einem Tropfen (0,001 bis 0,05 ml) gelösten Jodids, Bromids und Chlorids durchführen zu können. In die Mitte eines mit Silberoxalat imprägnierten Weißbandfilters wird ein 0,05 bis 1μval Halogenid enthaltender Probetropfen aufgebracht. Die durch fraktionierte Fällung der Halogenide entstehenden und nach geeigneter Entwicklung differenzierbaren Ringflächen werden ausgemessen. Aus dem Verhältnis dieser Flächeninhalte zu dem Inhalt der mit Silberoxalat imprägnierten Fläche sind die Absolutmengen der Halogenide im Probetropfen mit einer Genauigkeit von ± 10 Rel.-% zu bestimmen.

Mit Silberoxalat imprägniertes Filtrierpapier eignet sich auch dazu, trägerfreies, radioaktives Jod nach Zusatz einer berechenbaren Menge Jodid auf eine dem Zählrohr entsprechende Papierfläche gleichmäßig zu verteilen und so einer fehlerfreien Messung zuzuführen.

Summary

A simple method is described for the quantitative determination of iodide, bromide, and chloride dissolved in one drop (0.001–0.05 ml). A drop containing 0.05 to 1μval halide is placed in the middle of a White Ribbon paper impregnated with silver oxalate. The fractionally precipitated halides are developed in an appropriate manner and the ring surfaces which are readily differentiated are measured. The ratio of these areas to the content of the areas impregnated with silver oxalate forms the basis of the procedure for determining the absolute amounts of the halides in the test drop with an accuracy of ± 10 relative %.

Filter paper impregnated with silver oxalate is also suitable for uniformly distributing over a paper area, corresponding to the counting tube, carrier-free radioactive iodine and thus bring about a measurement that is free of error.

Résumé

Description d'une méthode simple permettant de déterminer quantitativement les iodures, bromures et chlorures dissous dans une goutte de liquide (0,001 à 0,05 ml). Au centre d'un papier filtre à bande blanche imprégné d'oxalate d'argent, on dépose une goutte contenant 0,05 à 1 μval d'halogénure. Après précipitation fractionnée des halogénures et développement approprié, il apparaît des surfaces annulaires que l'on peut différencier et mesurer. Le rapport des aires de ces surfaces à l'aire de la surface imprégnée d'oxalate d'argent, permet de déterminer les quantité absolues des halogénures contenues dans la goutte de prise d'essai avec une précision relative de ± 10%.

Le papier filtre imprégné d'oxalate d'argent permet également, après addition d'une quantité d'iodure calculable de répartir uniformément de l'iode radioactif libre sur une surface de papier appropriée au tube compteur et par conséquent d'effectuer une mesure non entachée d'erreur.