Oxydimetrische Hydroxylaminmethode der Carbonylbestimmung

Zusammenfassung

Es wurde eine neue Methode der Carbonylbestimmung ausgearbeitet, die auf der Reaktion der Oxoverbindung mit Hydroxylamin und der Titration seines Überschusses mit 0,1-m K₃[Fe(CN)₆] bzw. mit 0,1-n Jodlösung beruht. Die Titration wird in stark alkalischer Lösung unter potentiometrischer Endpunktbestimmung durchgeführt, wobei die erstgenannte Maßlösung vorzuziehen ist. Es wurden optimale Bedingungen der Oximbildung vor allem mit Rücksicht auf die Alkalität der Lösung gefunden, die es erlauben, auch im Falle einer sehr schlechten Reaktions-fähigkeit der Carbonylverbindung, wie sie z. B. bei Acetophenon, Glucose, Lactose usw. begegnet, die Reaktion schon bei Zimmertemperatur innerhalb höchstens einer Stunde zu Ende zu bringen. In dieser Hinsicht und auch infolge der vorzüglichen Erkennbarkeit des Endpunktes übertrifft die neue Methode die bisher beschriebenen Modifikationen beträchtlich.

Summary

A new method was developed for determining carbonyl. It is based on the reaction of the oxo-compound with hydroxylamine and titration of the excess with 0.1M K₃[Fe(CN)₆] or with 0.1N iodine. The titration is conducted in strong alkaline solution with potentiometric determination of the endpoint. The ferricyanide solution is preferable as titrant. The optimal conditions were determined for the formation of oxime, especially with respect to the alkalinity of the solution. These conditions permit the completion of the reaction at room temperature within 1 hour at most, even in the case of a very poor reactivity of the carbonyl compound, as in the case of acetophenone, glucose lactose, etc. In this respect, and likewise because of the definiteness of the endpoint, the new method is distinctly superios to the modifications described previously.

Résumé

Les auteurs ont mis au point une méthode nouvelle de dosage du groupement carbonyle qui repose sur la réaction du composé oxo sur l'hydroxylamine et sur le titrage de l'excès par K₃[Fe(CN)₆] 0,1M ou encore par une solution d'iode 0,1N. Le titrage est effectué en solution fortement alcaline avec détermination potentiométrique du point final en utilisant de préférence la première des solutions titrantes indiquées. Les meilleures conditions de titrage pour la formation de l'oxime, notamment l'alcalinité, ont été établies par les auteurs; elles permettent d'effectuer la réaction, même à la température ambiante, en moins d'une heure au maximum, pour des combinaisons carbonylées très peu réactives telles que le l'acétophénone, le glucose, le lactose etc. De ce fait et également grâce à l'excellence de la détermination du point final du dosage cette nouvelle méthode surpasse les différentes variantes qui ont été décrites â ce jour.