Die Analyse von Oxydeinschlüssen in Stahl im Mikrogrammbereich

Zusammenfassung

Es wird ein Analysengang zur Mikroanalyse von Oxydeinschlüssen in Stahl beschrieben. Aus einer Einwaage von 200 bis 400μg werden der Reihe nach bestimmt: Kieselsäure durch Abrauchen mit Flußsäure aus der Gewichtsdifferenz; nach dem Aufschluß und Lösen der Probe wird das Eisen durch Extraktion mit Diäthyläther abgetrennt und photometrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt; anschließend wird Aluminium mit 8-Hydroxychinolin/Chloroform extrahiert und photometrisch als Oxinat bestimmt und schließlich mit Natriumdiäthyldithiocarbamat/Chloroform das Mangan extrahiert und photometrisch als Carbamat bestimmt. Die Analyse von vier Einzelproben kann von einem Analytiker in 6 bis 8 Stunden durchgeführt werden. Die Analysendauer läßt sich durch eine entsprechende apparative Einrichtung noch verkürzen. Der relative Fehler des Analysenverfahrens beträgt im Mittel ± 5 bis 10%.

Summary

An analytical procedure is described for the microanalysis of oxide inclusions in steel. The following are determined in succession in a 200 to 400μg sample: silica by fuming with hydrofluoric acid by difference in weight; after decomposition and solution of the sample the iron is separated by extraction with diethyl ether and determined photometrically witho-phenanthroline; then aluminium is extracted with 8-hydroxyquinoline/chloroform and determined photometrically as oxinate, and finally the manganese is extracted with sodium diethyldithiocarbamate/chloroform and determined photometrically as carbamate. Four samples can be completed by one analyst in 6 to 8 hours. The time required can be shortened even more by providing suitable apparatus. The relative error of the analytical procedure averages ± 5 to 10%.

Résumé

Description d'un processus analytique permettant la microanalyse d'inclusions d'oxydes dans l'acier. Sur une prise d'essai de 200 à 400μg, on effectue la série de déterminations suivantes: la silice, par calcination en présence d'acide fluorhydrique, par diminution de poids; après attaque et dissolution de la prise d'essai le fer est séparé par extraction par l'éther diéthylique et dosé par photométrie à l'aide de l'o-phénanthroline; l'aluminium est extrait par le système 8-hydroxyquinoléine-chloroforme et dosé par photométrie sous forme d'oxinate; finalement, le manganèse extrait par le système diéthyldithiocarbamate de sodium-chloroforme est dosé par photométrie sous forme de carbamate. L'analyse de quatre prises d'essai distinctes peut être effectuée par un analyste dans un temps de 6 à 8 heures. La durée d'analyse peut être encore diminuée par la mise en oeuvre d'un appareillage approprié. L'erreur relative de la méthode d'analyse s'élève en moyenne à ± 5 à 10%.