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Zur Spektralanalyse kleiner Substanzmengen

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Die qualitative und quantitative spektrochemische Analyse kleiner Substanz-mengen, z. B. von Mineralkörnern in der Größenordnung von l bis 30μg, ist durch die Kathoden-schichtmethode nachMannkopff undPeters möglich. Die qualitative Analyse erfordert eine Abbildung des Bogens, die die speziellen Leuchteigenschaften der verschiedenen Elemente in der Kathodenschicht beachtet. Die quantitative Analyse verlangt verschiedene Eichkurven, um die verschiedene Selbstabsorption der zur Gehaltsbestimmung verwendeten Linien auszugleichen. Diese Unterschiede werden durch die wechselnde Substanzmenge und eventuell wechselnde Verdampfungsgeschwindigkeit bedingt. Zur Kontrolle dieser Verhältnisse empfiehlt sich die Bestimmung eines Selbstabsorptionswertes, am besten aus dem Vergleich von Multipletts, der über die (mittlere) Dampfdichte Auskunft gibt.

Summary

It is possible to make qualitative and quantitative spectrochemical analyses of small samples, for instance of grains of minerals of the order of 1 to 30μg, by the cathode arc layer method ofMannkopff andPeters. The qualitative analysis requires a projection of the arc, which takes account of the special luminous properties of the various elements in the cathode layer. The quantitative analysis requires various calibration curves to compensate the diverse self-absorption of the lines used for determining the content. These differences are conditioned by the variation in the amount of substance and in some cases by the variation in the rate of volatilization. To control these relationships, it is advised to determine a self-absorption value, and this is best accomplished by means of a comparison of the multiplets, which yield information regarding the (mean) vapor density.

Résumé

L'analyse spectrochimique qualitative et quantitative de faibles quantités de substances, telles que des grains de minerais de 1 à 30,μg peut être effectuée suivant la méthode de la couche cathodique deMannkopf etPeters. L'analyse qualitative exige une image de l'arc qui tienne compte des propriétés émissives des différents éléments dans la couche cathodique. L'analyse quantitative est basée sur différentes courbes d'étalonnage pour compenser l'auto-absorption des raies utilisées pour le dosage. Les différences d'autoabsorption résultent des quantités variables de matière et éventuellement de la vaporisation plus ou moins facile. Pour le contrôle de ces rapports la mesure d'un coefficient d'auto-absorption s'impose, de préférence par comparaison de multiplets qui donne des renseignements sur la densité de vapeur.

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Preuss, E. Zur Spektralanalyse kleiner Substanzmengen. Mikrochim Acta 44, 382–392 (1956). https://doi.org/10.1007/BF01216623

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