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Zur Genauigkeit der Glimmschichtmethode (cathode arc layer)

Fehlerverringerung durch Anwendung einer gedrehten Kathode

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Es konnte gezeigt werden, daß bei Ausnützung der Glimmschichtanreicherung (cathode arc layer) Ungleichmäßigkeiten beim Abbrand der Kathode zu Intensitätsfehlern Anlaß geben. Durch Drehung der Kathode während des Brandes läßt sich dieser Einfluß ausschalten. Auf diese Weise wird der maximale Schwankungsunterschied der einzelnenY-Werte und die Streuung der Y-Differenzen herabgesetzt sowie der Untergrund konstant gehalten. Es wird damit die halbquantitative Abschätzung durch Linienvergleich erleichtert und die quantitative Bestimmung durch Messung von Y-Differenzen verbessert. Das einfach zu zeichnende Schwankungsdiagramm ermöglicht ohne Rechnung einen Überblick über die Leistungen eines Analysenverfahrens. Es bestehen Zusammenhänge zu dem bereits beschriebenen4 unterschiedlichen Schwankungsverhalten von Analysenlinien, das durch Gewichtsanwendung am Logarithmus des Intensitätsverhältnisses beseitigt werden kann.

Summary

By using the cathode arc layer, it could be shown that irregularities in the consumption of the cathode lead to intensity errors. Rotating the cathode during the burning will eliminate this influence. In this way the maximum fluctuation difference of the individual Y-values and the scattering of the Y-differences is decreased, and also the background can be kept constant. The half — quantitative estimation by line comparison is facilitated in this way and the quantitative determination by measurement of Y-differences is improved. The fluctuation diagram, which is easily drawn, makes it possible to obtain, without calculation, an overview of the accomplishments of an analytical procedure. There are relationships with the previously described2 variable fluctuation behavior of analysis lines, which can be excluded by weighting the logarithm of the intensity relationship.

Résumé

On a pu démontrer que lors de l'utilisation de la méthode de la couche cathodique, des irrégularités dans la combustion de la cathode introduisent des variations d'intensité. Celles-ci peuvent être éliminées en faisant tourner l'électrode pendant que l'arc jaillit. On augmente ainsi la précision maximum pour les valeurs de Y et abaisse la dispersion des différences entre les Y, en même temps qu'on maintient constant le fond continu. La recherche semi-quantitative par comparaison des raies est ainsi facilitée et le dosage par mesure des différences des Y est amélioré. Le diagramme des fluctuations permet de se rendre compte sans calcul des meilleures conditions d'utilisation de la méthode. Il existe des corrélations entre les évolutions des fluctuations variables des raies d'analyse déjà décrites; on peut les éliminer en introduisant des poids affectant le logarithme de l'intensité dans la relation fondamentale.

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Holdt, G. Zur Genauigkeit der Glimmschichtmethode (cathode arc layer). Mikrochim Acta 44, 311–318 (1956). https://doi.org/10.1007/BF01216616

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