Die mikrochemische Jodbestimmung in Milch und Milchprodukten

Zusammenfassung

Die Bestimmung kleiner Mengen Jod in Stoffen, die zugleich Fett und Eiweiß enthalten, bietet besondere Schwierigkeiten. Die bisher gebräuchlichen Verfahren, die meist für die Bestimmung des Jodgehaltes im Blut ausgearbeitet worden waren, führen nicht ohne weiteres zum Ziel. Durch eine Kombination verschiedener Prinzipien ließ sich eine Methode finden, die auch bei schwer aufschließbaren Substanzen zu guten Ergebnissen führt. Beim angegebenen neuen Verfahren werden die zu untersuchenden Stoffe einer alkalischen Vorbehandlung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur unterzogen. Es folgt die eigentliche Veraschung mit saurer Permanganatlösung. Aus diesem Gemisch wird das Jod durch Reduktion mit phosphoriger Säure und Destillation freigesetzt. Das freie Jod wandelt eine äquivalente Menge von Hydroxylamin in Nitrit um und dieses wird schließlich nach der bekannten Reaktion mit Sulfanilsäure undα-Naphthylamin kolorimetrisch bestimmt. Das Verfahren ist allgemein anwendbar bei Stoffen, bei denen einfachere Methoden zur Isolierung des Jods versagen.

Summary

The determination of small amounts of iodine in substances containing both fat and albumin involves considerable difficulties. The methods commonly used till now, most of which have been elaborated for the determination of the iodine content in blood, do not always answer the purpose. By the combination of different principles, a method could be developed which yields good results even for substances difficult to analyse. The substance to be examined is previously submitted to an alkaline treatment at a relatively low temperature. Then it is incinerated with acid permanganate solution. The iodine contained in the ashes is set free by reduction with phosphorous acid and distillation. By the liberated iodine an equivalent amount of hydroxylamine is transformed into nitrite, which is finally determined colorimetrically by the ordinary reaction with sulphanilic acid andα-naphthylamine. The above procedure is fit for general application to substances where simpler methods for the isolation of iodine fail to work.

Résumé

Il est extrêmement difficile de déterminer de petites quantités d'iode dans des substances contenant en même temps de la graisse et de l'albumine. Les méthodes utilisées jusqu'à ce jour, mises au point en général pour déterminer la teneur en iode du sang, ne mênent pas sans autre au but. En combinant plusieurs principes, on a découvert un procédé donnant de bons résultats, même avec des substances qui s'analysent difficilement. En appliquant le nouveau procédé indiqué, les matières à analyser sont soumises à un prétraitement alcalin, à une température relativement basse. Vient ensuite l'incinération proprement dite avec une solution de permanganate acide. L'iode est libéré de ce mélange par réduction avec de l'acide phosphoreux et distillation. L'iode libre transforme une quantité équivalente d'hydroxylamine en nitrite et finalement ce dernier est déterminé colorimétriquement selon la réaction connue avec l'acide sulfanilique et l'α-naphtylamine. La technique peut être appliquée généralement pour des substances où des méthodes plus simples pour isoler l'iode échouent.