Radiometrische Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen mit Kohlenstoff-14.I

Zusammenfassung

Eine radiometrische Methode zur quantitativen Bestimmung des Wasserstoff- und Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen wurde ausgearbeitet. Das Wasser wird in Gegenwart radioaktiven Kohlenstoffes zu Kohlenmonoxid umgesetzt und dessen Aktivität nach Oxydation in der Gasphase gemessen. Zur radiometrischen Bestimmung des Wasserstoffgehaltes wird das Wasser durch oxydative Verbrennung organischer Verbindungen, zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes durch katalytische Hydrierung der Pyrolyseprodukte organischer Verbindungen hergestellt.

Zur Gewinnung des markierten Kohlenstoffes wurde in dem ersten Reaktionsschritt aus Ba¹⁴CO₃ Kohlendioxid erzeugt und mit Wasserstoff zu Methan umgesetzt. Im zweiten Schritt wurde das radioaktive Methan mit inaktivem Methan verdünnt, die spezifische Aktivität des Gases auf den gewünschten Wert eingestellt und danach mit Chlorgas zu Salzsäure und elementarem Kohlenstoff zersetzt.

Die Veränderung der Kohlenmonoxid- und Cyanwasserstoff-Blindwerte als Funktion der Temperatur, der Reaktionszeit und der Gasgeschwindigkeit wurde untersucht. Wir versuchten, eine Erklärung für die Umstände der Entstehung von Cyanwasserstoff bei verschiedenen H₂-N₂-Zusammensetzungen zu geben. Die radiometrischen Messungen wurden auf die direkte Bestimmung des Wassers begrenzt. Die Apparatur wurde mit wechselnden Wassereinwaagen kalibriert.

Summary

A radiometric method has been developed for the quantitative determination of the hydrogen and oxygen contents of organic materials. The water is converted to carbon monoxide in the presence of radioactive carbon and its activity (after the oxidation) is measured in the gas phase. For the radiometric determination of the hydrogen content, water is produced by oxidative combustion of organic compounds to determine the oxygen content by catalytic hydrogenation of the pyrolysis products of organic compounds. To obtain the tagged carbon, carbon dioxide was produced from Ba¹⁴CO³ and then treated with hydrogen to yield methane. In the second step, the radioactive methane was diluted with inactive methane, the specific activity of the gas was adjusted to the desired value and then treated with chlorine gas to yield hydrogen chloride and elemental carbon.

A study was made of the change of the carbon monoxide and hydrogen cyanide blank values as functions of the temperature, the reaction time, and the gas velocity. The authors attempt to give an explanation of the circumstances surrounding the formation of hydrogen cyanide at various H₂-N₂ compositions. The radiometric measurements were limited to the indirect determination of the water. The apparatus was calibrated with varying amounts of water.