Zur Spurenanalyse sehr reinen Siliciums

Zusammenfassung

Die zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse bei Spurenanalysen höchster Empfindlichkeit zu beachtenden Bedingungen werden diskutiert. Hierzu gehören die Art der Zerkleinerung des Probematerials, die Vermeidung anorganischer Reagenzien und das Arbeiten im geschlossenen System. Eine Apparatur zum Ausschluß der Laboratoriumsatmosphäre wird beschrieben und eine Arbeitsvorschrift zur polarographischen Bestimmung der Elemente Blei, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Nickel, Thallium, Wismut und Zink bis 10⁻⁶% in reinstem Silicium angegeben. Eisen und Thallium werden von den anderen Elementen durch Mikroextraktion im Spitzröhrchen abgetrennt. Der Zeitbedarf für eine Analyse in mehreren Parallelproben beträgt 7 bis 8 Stunden. Die Fehler der Einzelbestimmungen liegen auch bei den niedrigsten Konzentrationen unterhalb ± 20%.

Summary

The conditions under which reproducible results can be obtained in trace analyses of highest sensitivity are discussed. Among these factors are: the way in which the sample is pulverized, the avoidance of inorganic reagents, and working in a closed system. An apparatus for excluding the laboratory atmosphere is described and a procedure is given for the polarographic determination of lead, cadmium, iron, indium, copper, nickel, thallium, bismuth, and zinc down to 10⁻⁶% in purest silicon. Iron and thallium are separated from the other elements by micro extraction in conical tubes. The time consumed for an analysis in several parallel samples is 7 to 8 hours. The errors in the individual determinations even at the lowest concentrations are less than ± 20%.

Résumé

Les résultats d'analyse très sensible pour des traces, ont été considérés dans le but de les rendre reproductibles, dans les conditions considérées. Rentrent dans cette catégorie, le procédé de division de l'échantillon à analyser, la précaution d'éviter les réactifs inorganiques et le travail en vase clos. On décrit un appareil pour se protéger de l'atmosphère du laboratoire et l'on donne un mode opératoire pour le dosage polarographique des éléments plomb, cadmium, fer, indium, cuivre, nickel, thallium, bismuth et zinc jusqu'à 10⁻⁶% dans le silicium très pur. Le fer et le thallium sont séparés des autres éléments par micro-extraction dans le tube effilé. La durée nécessaire pour une analyse chez plusieurs essais simultanés demande 7 à 8 heures. Les erreurs des dosages individuels sont inférieures, pour les faibles concentrations, à ± 20%.