Naßchemische Spurenanalyse von MoO₃ und WO₃ und von reinem Molybdän- und Wolframmetall

Zusammenfassung

Eine Reihe von Metallspuren in Molybdän, Wolfram und deren Oxiden läßt sich durch alkalisches Lösen der Probe im Rückstand anreichern, der dann naßchemisch auf Fe, Ni, Cu und Ca weiteranalysiert wird. Pb und Al werden ohne Voranreicherung bestimmt. Zur Bestimmung von Si wurde ein empfindliches Verfahren ausgearbeitet, bei dem Ascorbinsäure zur Entwicklung von Molybdänblau verwendet wird. In Wolfrainmetall und WO₃ werden Mo-Spuren durch Extraktion als Thiocyanatokomplex bestimmt. Auf die Bestimmung von S in W und WO₃ durch Hydrierung und Überführung in H₂S wird hingewiesen. Bestimmungsgrenzen und Reproduzierbarkeit der empfohlenen Verfahren werden angegeben.

Summary

A number of metals present in trace amounts in molybdenum, tungsten and their oxides can be accumulated in the residue by alkaline solution of the sample; subsequent procedures by wet methods can then be used for the determination of iron, nickel, copper and calcium. Lead and aluminium are determined without preliminary accumulation. A sensitive method has been developed for determining silicon, ascorbic acid being used for the production of molybdenum blue. Traces of molybdenum in tungsten metal and WO₃ are determined by extraction as thiocyanate complex. Reference is made to the determination of sulfur in tungsten and WO₃ through hydrogenation and conversion into H₂S. Determination limits and reproducibility of the recommended procedures are stated.

Résumé

On peut enrichir une série de métaux à l'état de traces dans le molybdène, le tungstène et dans leurs oxydes, par dissolution alcaline de l'échantillon, en opérant sur le résidu où l'on a recherché par voie humide Fe, Ni, Cu et Ca. On dose le plomb et l'aluminium sans enrichissement préalable. On a mis au point, pour le dosage de Si, un procédé sensible, avec emploi d'acide ascorbique pour le développement du bleu de molybdène. Dans le tungstène métal et dans WO₃, on dose les traces de Mo par extraction à l'état de complexe thiocyanique. On indique le dosage du S dans W et WO₃ par hydrogénation et par transformation en H₂S. On communique les limites du dosage et la reproductibilité du procédé que l'on recommande.