Summary
The percentage conversion of nitrogen to nitrogen dioxide has been determined by burning organic compounds under rapid combustion conditions. Manganese dioxide has been employed to determine the yield of nitrogen dioxide by a gravimetric procedure, thus increasing the accuracy of the method of determination. The conversion is never complete.
It has also been established that manganese dioxide quantitatively retains chlorine. This property has been utilised to determine carbon, hydrogen and chlorine simultaneously, following the rapid combustion procedure. Evidence has been obtained that if sulphur dioxide escapes retention by silver situated in the combustion tube, then it will be retained by the manganese dioxide and will not interfere with the carbon figure. Both sulphur dioxide and chlorine are not retained in the water absorption tube.
The amount of nitrogen oxide retention by neutralised hydrogen peroxide has been investigated in connection with the determination of sulphur by the rapid combustion procedure. Retention, though small, affects the result, but this is negligible when macro samples are burned, because the amount retained does not increase markedly with size of sample or nitrogen content.
Zusammenfassung
Der Anteil Stickstoffdioxyd, der aus dem Stickstoff organischer Substanzen unter den Bedingungen der Schnellverbrennung gebildet wird, wurde gravimetrisch mit Hilfe von Mangandioxyd bestimmt. Die Genauigkeit der Analysenmethode konnte dadurch verbessert werden. Stickstoff wird hierbei niemals vollständig zu Stickstoffdioxyd oxydiert.
Weiters wurde festgestellt, daß Chlor quantitativ von Mangandioxyd gebunden wird. Von dieser Tatsache wurde zur gleichzeitigen Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Chlor Gebrauch gemacht. Sofern Schwefeldioxyd nicht vom Silber innerhalb des Verbrennungsrohres festgehalten wird, wird es gleichfalls von Mangandioxyd gebunden und beeinträchtigt daher die Kohlenstoffwerte nicht. Weder Schwefeldioxyd noch Chlor werden im Wasserabsorptionsröhrchen zurückgehalten.
Das Ausmaß der Stickoxyd-Absorption in neutralem Wasserstoffperoxyd bei der Schwefelbestimmung nach dem Schnellverbrennungsverfahren wurde untersucht. Die allerdings geringfügige Absorption beeinflußt jedoch die Ergebnisse. Doch ist dies zu vernachlässigen, wenn Makroeinwaagen verbrannt werden. Denn die Menge absorbierten Stickstoffdioxyds wird bei höheren Einwaagen oder Stickstoffgehalten nicht merklich größer.
Résumé
Le pourcentage de conversion de l'azote en bioxyde d'azote a été déterminé en brûlant des composés organiques dans des conditions de combustion rapide. Le bioxyde de manganèse a été utilisé pour déterminer le rendement de bioxyde d'azote par un procédé gravimétrique, augmentant ainsi la précision de la méthode de dosage. La conversion n'est jamais complète.
Il a aussi été établi que le bioxyde de manganèse retient quantitativement le chlore. Cette propriété a été utilisée pour doser le carbone, l'hydrogène et le chlore simultanément, suivant le procédé de combustion rapide. On a montré que si le gaz sulfureux échappe à la rétention par l'argent situé dans le tube à combustion, il sera retenu par le bioxyde de manganèse et n'interfèrera pas avec le nombre trouvé pour le carbone. Le gaz sulfureux et le chlore ne sont pas retenus dans le tube absorbeur d'eau.
La rétention de l'oxyde d'azote par l'eau oxygénée neutralisée a été étudiée en connexion avec le dosage du soufre par le procédé de combustion rapide. La rétention, quoique faible, affecte le résultat, mais ceci est négligeable quand on brule des macro-échantillons du fait que la quantité retenue n'augmente pas d'une façon marquée avec les dimensions de l'échantillon ou la teneur en azote.
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References
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Ingram, G. Some further absorption properties of manganese dioxide. Mikrochim Acta 41, 71–78 (1953). https://doi.org/10.1007/BF01215769
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01215769