Beiträge zur Methylimidbestimmung

Zusammenfassung

Unter Verwendung von in Phiolen eingewogenem, reinem Äthyljodid konnte nachgewiesen werden, daß sich wassergelöstes Natriumthiosulfat unter den Bedingungen der Alkylimid- und Alkoxylbestimmung auch mit Äthyljodid umsetzt. Das Ausmaß der Umsetzung ist im Vergleich zum Methyljodid wesentlich geringer. An Stelle des Natriumthiosulfates, das durch seine Umsetzung mit Äthyljodid zu einem beachtlichen Analysendefizit führen würde, kann 10%ige Natriumantimonyltartrat-, 5%ige sodaalkalische Hydroxylaminchlorhydrat-, 5%ige Ascorbinsäureoder 5%ige Hydrazinlösung als geeignete Waschflüssigkeit verwendet werden.

Die Frage, ob das in einer Alkylimid- oder Alkoxylbestimmung ermittelte Alkyljodid einer Methyl- oder einer Äthylgruppe entstammt, läßt sich unter Ausnutzung des sehr unterschiedlichen Ausmaßes der Umsetzung von wassergelöstem Natriumthiosulfat mit Methyl- bzw. Äthyljodid sicher entscheiden. Dieser Weg ist den für diese Fragebisher zur Verfügung stehenden Verfahren an Einfachheit überlegen.

Summary

By means of pure ethyl iodide weighed out in vials, it was shown that sodium thiosulfate dissolved in water also reacts with ethyl iodide under the conditions of the alkylimide- and alkoxyl determination. The extent of the reaction is considerably less in comparison with methyl iodide. A 10% solution of sodium antimonyl tartrate, or 5% alkali soda hydroxylamine hydrochloride solution, or a 5% ascorbic acid solution, or a 5% hydrazine solution can be used as suitable wash liquid in place of sodium thiosulfate, which because of its reaction with ethyl iodide can lead to a significant analysis deficit.

The question whether the alkyl iodide determined in an alkylimide or an alkoxyldetermination comes from a methyl or an ethyl group, can be definitely answered by means of the very different extent of the reaction of the water-dissolved sodium thiosulfate with methyl and ethyl iodide, respectively. This method of approaching this question is superior in simplicity to the procedure previously available.

Résumé

Par emploi d'iodure d'éthyle pur pesé dans des fioles, on a pu montrer que le thiosulfate de sodium dissous dans l'eau pouvait réagir aussi sur l'iodure d'éthyle dans les mêmes conditions que pour le dosage de l'alcoylimide et de l'alcoxyle. L'importance de la transformation est comparativement plus faible qu'avec l'iodure de méthyle. A la place du thiosulfate de sodium qui conduit à un déficit non négligeable à cause de son action sur l'iodure d'éthyle, on peut utiliser comme liquide de lavage approprié, une solution à 10% d'antimonyltartrate de sodium ou une solution sodique à 5% de chlorhydrate d'hydroxylamine ou à 5% d'acide ascorbique ou à 5% d'hydrazine.

La question de savoir si dans un dosage d'alcoylimide ou d'alcoxyle, l'iodure d'alcoyle mis en évidence provient d'un groupe méthyle ou éthyle se laisse déterminer en tirant parti de l'action très différemment poussée du thiosulfate de sodium sur l'iodure de méthyle ou d'éthyle. Jusqu'ici, en raison de sa simplicité, ce moyen est considéré comme un procédé mis à la disposition pour la résolution de la question.