Zur Mikroanalyse von Germanium

Zusammenfassung

Die Brauchbarkeit des Thioacetamids an Stelle von Schwefelwasserstoff für die Fällung des Germaniumsulfids (GeS₂) in der Makro- und Mikroanalyse wurde erwiesen.

Des weiteren wurde die Destillation des Germanium(IV)-chlorids im Kohlendioxydstrom (nachGeilmann undBrünger) nicht nur für die Makro-, sondern auch für die Mikroanalyse untersucht, wobei das Germanium im Destillat als Oxin-Germanododekamolybdat bestimmt wurde.

Die Fällung des Germaniums als Sulfid mit Schwefelwasserstoff und anschließende photometrische Bestimmung als Hetero-Molybdänblau ergab etwas zu niedrige Werte.

Für die gravimetrische Mikrobestimmung des Germaniums bewährte sich das 5,7-Dibrom-8-Oxychinolin. Dieses bildet mit Germaniumdodekamolybdänsäure eine schwerlösliche Verbindung.

Summary

The usefulness of employing thioacetamide in place of hydrogen sulfide for the precipitation of germanium sulfide (GeS₂) in macro- and microanalysis is shown. Furthermore, a study was made of the distillation of germanium (IV) chloride in a current of carbon dioxide (according toGeilmann andBrünger) not only for the macro- but also for microanalysis, in which the germanium in the distillate was determined as oxine-germanododecamolybdate. Somewhat too low values were obtained when the germanium was precipitated as sulfide by hydrogen sulfide followed by photometric determination as hetero-molybdenum blue. Excellent results were obtained by the use of 5,7 dibromo-8-hydroxyquinoline in the gravimetric determination of germanium. This reagent forms a difficultly soluble compound with germanium dodecamolybdic acid.

Résumé

L'emploi de thioacétamide à la place d'hydrogène sulfuré pour la précipitation du sulfure de germanium GeS₂ en macro et en micro-analyse a été essayé. En outre, on a appliqué la distillation du chlorure de germanium-IV dans un courant de gaz carbonique (d'aprèsGeilmann etBrünger) non seulement en macromais aussi en micro-analyse, méthode dans laquelle le germanium peut être évalué dans le distillat à l'état de germanododécamolybdate d'oxine. La précipitation du germanium en sulfure avec l'hydrogène sulfuré et le dosage colorimétrique associé à l'état de bleu d'hétéromolybdène a fourni des valeurs quelque peu trop faibles. Pour le microdosage gravimétrique du germanium, c'est la dibromo-5,7 oxine qui s'avère la meilleure. Ce composé forme avec l'acide germaniumdodécamolybdique, un composé difficilement soluble.