Eine Apparatur für die mikroanalytische Bestimmung von C-Methyl- und Acetylgrnppen

Zusammenfassung

Es wird ein Apparat zur mikroanalytischen Bestimmung von Acetylgruppen beschrieben, mit dessen Hilfe die Durchführung gewöhnlicher Verseifungsverfahren, die Bestimmung von C-Methylgruppen und die Anwendung des Umesterungsverfahrens nachFreudenberg ermöglicht wurde. Ausführungsvorschriften für die einzelnen Verfahren werden gegeben.

Zur Zerstörung von Zersetzungsprodukten, die vielfach bei der sauren und der alkalischen Verseifung entstehen, werden die bei der Essigsäuredestillation abziehenden Dämpfe durch heiße Chromschwefelsäure geleitet, wodurch die störenden Nebenprodukte oxydativ entfernt werden.

Nach diesem Prinzip konnten mit Oktacetylcellobiose bei alkalischer und saurer Verseifung, mit Pentacetylglukose jedoch nur bei alkalischer Verseifung richtige Ergebnisse erzielt werden. Es muß noch durch eine systematische Untersuchung geprüft werden, ob das Verfahren, insbesondere in der Gruppe der Mono- und Polysaccharide, allgemein anwendbar ist.

Summary

A description is given of an apparatus for the microanalytical determination of acetyl groups, with whose aid it is possible to accomplish ordinary saponification procedures, the determination of C-methyl groups, and the application of theFreudenberg interchange of ester radicals. Directions are given, for carrying out the various procedures.

In order to destroy the decomposition products, which are formed to a considerable extent during acid and alkaline saponification, the vapors drawn off during the acetic acid distillation are passed through hot chromic-sulfuric acid, whereby the interfering side products are oxidatively removed.

Correct results were obtained using this principle with octaacetyl cellobiose when saponified with acid or alkali, but only with alkaline saponification of pentaacetylglucose. A systematic study is needed to determine whether the procedure is generally applicable, particularly in the monoand polysaccharide groups.

Résumé

On décrit un appareil pour le dosage micro-analytique des groupes acétyles au moyen duquel sont rendus possibles: l'opération habituelle de saponification, le dosage des groupes C-méthyles et le procédé d'estérification deFreudenberg. On donne les modes opératoires pour ces divers procédés. Pour la destruction des produits de décomposition qui se forment souvent par saponification acide et alcaline, on fait passer dans l'acide chromatosulfurique chaud, les vapeurs issues de la distillation acétique, opération au cours de laquelle les sous-produits sont détruits par oxydation.

D'après ce principe, on a obtenu des résultats corrects avec l'octoacétylcellobiose par saponification alcaline et acide et avec le pentacétylglucose par saponification alcaline seulement. On doit cependant encore vérifier au cours d'une recherche systématique si le procédé est encore toujours valable, particulièrement dans les groupes des mono- et polysaccharides.