Use of the Garner balance in the investigation of errors in the carbon-hydrogen determination

Summary

The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65μg and for the Drierite tube ±2.65μg. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201μg/min. for Ascarite and 0.251μg/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain.

Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours.

A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.

Zusammenfassung

Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65μg für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65μg für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20μg/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25μg/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen.

Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt.

Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.

Résumé

La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65μg pour le tube d'ascarite et de ±2,65μg pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20μg/min pour l'ascarite et de 0,25μg/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.