Studien zur Schmelzpunktsbestimmung nach der für den Koflerschen Mikroheiztisch modifizierten Kapillarmethode von Rast

Zusammenfassung

Die Aufheizgeschwindigkeit bei Temperaturmessungen am Mikroheiztisch nachKofler, bei denen die Temperatur während des Meßvorganges variiert wird, muß unbedingt berücksichtigt werden, sofern man eine größere Meßgenauigkeit als 1 bis 2° C erreichen will. Dies trifft natürlich für die hier zitierte Methode nachRast in erster Linie zu. Es genügt auch nicht, wenn man sich ein für allemal auf eine bestimmte Aufheizgeschwindigkeit festlegt. Ganz abgesehen davon, daß dies praktisch nicht durchführbar ist, muß berücksichtigt werden, daß die Neigung der Kurven infolge verschiedener Temperaturleitfähigkeiten der Substanzen verschieden sein kann. Deshalb muß stets die Extrapolation für die unendlich kleine Aufheizgeschwindigkeit durchgeführt werden, d. h. man muß einfach den Ordinatenabschnitt der Kurve aufsuchen. Um die Ausgleichung der Kurve möglichst einfach zu halten, ist es zweckmäßig, in dem Bereich zu arbeiten, in dem Linearität herrscht, d. h. die Aufheizgeschwindigkeit kleiner als 0,3° C/min zu halten.

Summary

If an accuracy greater than 1–2° C is desired, it is absolutely necessary to take account of the rate of heating during temperature measurements on theKofler micro heating stage if the temperature is varied during the measuring procedure. This naturally applies primarily to theRast method cited here. It is also not sufficient to establish a given heating rate once and for all. Apart from the fact that this cannot be done in practice, it must be noted that the inclination of curves can vary because of the differences in the heat conductivity of the materials. Consequently, it is always necessary to extrapolate for the infinitely small heating rates, i. e. the ordinate section of the curves must be found. To get continuous curves as simply as possible, it is best to work in the region where there is linearity, i. e. to keep the heating rate less than 0.3° C/minute.

Résumé

La vitesse d'échauffement pour la mesure de la température au microbloc deKofler lorsque cette température varie au cours de la mesure, doit être reconsidérée purement et simplement si l'on veut atteindre une exactitude aussi grande que 1 à 2° C. Ceci a lieu en première ligne naturellement par la méthode deRast citée ici. Cela ne suffit pas dans tous les cas ou l'on se fixe une vitesse de chauffage déterminée. En pratique, on a vu que ceci n'est pas exécutable; il faut considérer que la pente des courbes en fonction des diverses conductions thermiques des substances peut être différente. C'est pourquoi, on doit toujours faire une extrapolation pour des vitesses de chauffage infiniment petites, c'est-à-dire que l'on doit chercher simplement l'endroit ou la courbe coupe l'axe des ordonnées. Pour simplifier l'égalisation de la courbe aussi bien que possible, il est recommandé de travailler dans le domaine ou la linéarité est atteinte, de facon à obtenir des vitesses d'échauffement plus petites que 0,3° C par minute.