Die Zersetzung des Hexacyanoferrates(II) in der Analyse. III

Zusammenfassung

Silberionen wirken katalytisch auf die Zersetzung des Hexacyanoferrates(II); in Gegenwart von 2,2′-Dipyridyl entsteht als Reaktionsprodukt ein intensiv gefärbter Eisen(II)-Dipyridylkomplex. Bei erhöhter Temperatur und in schwach saurem Medium ist die Wirkung des Silbers sehr stark.

Dieser katalytische Effekt wurde für die photometrische Silber-bestimmung verwendet. Der Einfluß der Versuchsbedingungen wurde photometrisch verfolgt und daraus die optimalen Bedingungen abgeleitet. Die Methode ist sehr empfindlich und ermöglicht die Bestimmung von Submikrogrammengen Silber. Die Extinktion wurde mit grünem Filter (oder spektralphotometrisch bei 522 nm) gemessen. Die Eichkurve ist schwach gekrümmt und umfaßt das Konzentrationsbereich von 2 · 10⁻⁷ bis 2· 10⁻⁶ M AgNO₃/l. Bei Einhaltung der genauen Arbeitsbedingungen sind die Resultate innerhalb der Fehlergrenzen photometrischer Bestimmungen reproduzierbar.

Summary

Silver ions have a catalytic action on the decomposition of hexacyano-ferrate(II); in the presence of 2,2′-dipyridyl, the reaction product is an intensively colored iron(II)-dipyridyl complex. The action of the silver is very marked at elevated temperatures and in a weakly acid medium.

This catalytic effect was employed, for the photometric determination of silver. The influence of the experimental conditions was followed photometrically and the optimal conditions were derived from these findings. The method is very sensitive and permits the determination of submicrogram amounts of silver. The extinction was measured with a green filter (or spectrophotometrically at 522 nm). The calibration curve is slightly bent and includes the concentration range from 2 · 10⁻⁷ to 2 · 10⁻⁶ M AgNO₃ per liter. If the working conditions are strictly maintained, the results are reproducible within the limits of error of photometric determinations.

Résumé

Les ions argent ont une action catalytique sur la décomposition du ferrocyanure; en présence du dipyridyle-2,2′, il se forme, comme produit de réaction, un complexe dipyridyle-fer-II, intensément coloré. A température plus élevée et en milieu faiblement acide, l'action de l'argent est très forte.

On a appliqué cet effet catalytique au dosage photométrique de l'argent. On a suivi, par photométrie, l'influence des conditions expérimentales et l'on a déduit de ces données les conditions optimales. La méthode est très sensible et permet le,dosage de quantités d'argent submicro. On a mesuré l'extinction avec un filtre vert (ou spectrophotométriquement à 522 nm). La courbe d'étalonnage présente une faible courbure et englobe le domaine de concentration de 2 · 10⁻⁷ à 2 · 10⁻⁶ M AgNO₃/l. Si l'on observe les conditions précises du mode opératoire, les résultats sont reproductibles dans les limites d'erreurs des dosages photométriques.