Nachweisstarke, hochselektive extraktions-spektral-photometrische Thalliumbestimmung mit Rhodamin B

Zusammenfassung

Zur zuverlässigen Erfassung von Thalliumspuren (≥20 ng Tl absolut) in wäßrigen, silikatischen und biologischen Proben wurden die herkömmlichen spektralphotometrischen Bestimmungsmethoden kritisch diskutiert und die besonders nachweisstarke und selektive, extraktionsphotometrische Methode über den Tl(III)-Bromo-Rhod-amin-B-Komplex eingehend auf Fehler untersucht. Durch Schütteln der thalliumhaltigen organischen Phase mit 0,5 M HBr-Lösung, die 0,2% Hydroxylamin enthält, konnten Störungen von Elementen (Au, Hg, J), die ebenfalls mit Rhodamin B intensive Farbkomplexe bilden, wesentlich vermindert werden. Die zulässigen Höchstkonzentrationen für Störelemente wurden tabelliert.

Die ausgearbeitete Vorschrift erlaubt es, Thalliumgehalte ≥20 ng neben praktisch allen in umweltrelevanten Proben vorkommenden Elementen mit hoher Genauigkeit zu bestimmen. Die Standardabweichung beträgt bei der Bestimmung von 100 ng Tl/ml±2,5% (20 Bestimmungen).

Summary

Common spectrophotometric methods for the reliable determination of traces of thallium (⩾20 ng) in aqueous and biological samples and in silicates have been discussed critically; the sources of error in the extraction-photometric method of using the thallium-bromo-rhodamine B complex, which is highly selective and sensitive, have been examined.

Shaking of the thallium-containing organic layer with 0,5M HBr-solution containing 0.2% of hydroxylarnine is able to diminish the interference of elements (Au, J, Hg), which give intensively coloured complexes with rhodamine B, too. The permissible limits of concentration of foreign ions are tabulated.

The elaborated procedure permits the determination of more than 20 ng thallium in presence of practically all elements occurring in environmental samples with high accuracy. The standard deviation at the 100 ng Tl/ml level is ±2.5% (20 determinations).