Summary
A simultaneous microdetermination of C, N and S, based on reaction GC, with a commercial analyser for the microdetermination of C, H, N and O, is described. The sample, covered with a mixture of WO3 and SnO2, is combusted in a stream of helium with added oxygen, and the mixture of pyrolysis products is oxidized completely by passage through a layer of granulate SnO2. Conversion of SO3 into SO2, reduction of nitrogen oxides and absorption of unreacted oxygen proceed in a layer of Cu, and halogens are trapped by metallic antimony. Particular attention is paid to determination of sulphur in liquid samples without weighing.
Zusammenfassung
Die simultane Mikrobestimmung von C, N und S mittels Reaktions-Gaschromatographie unter Benutzung eines kommerziellen Analysators für die Mikrobestimmung von C, H, N und S wurde beschrieben. Eine Probe wird nach Überschichtung mit einer Mischung aus WO3 und SnO2 im Heliumstrom unter einmaligem Sauerstoffzusatz verbrannt. Das Gemisch der Pyrolyseprodukte wird mit Hilfe einer Schicht aus granuliertem SnO2 zu Ende oxydiert. Die Konversion von SO3 in SO2, die Reduktion von Stickstoffoxiden und die Absorption nicht verbrauchten Sauerstoffs verlaufen in der Cu-Schicht, Halogene werden in der Endphase von metallischem Antimon eingefangen. Besondere Aufmerksamkeit wird auch der Bestimmung von Schwefel in flüssigen Proben ohne Wägung gewidmet.
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Rezl, V., Burešová, A. Simultaneous microdetermination of sulphur, carbon and nitrogen by reaction gas chromatography. Mikrochim Acta 78, 95–105 (1982). https://doi.org/10.1007/BF01206695
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