Bestimmung sehr geringer Borgehalte durch pH-Differenzmessung

Zusammenfassung

Zur Bestimmung von Bor als Spurenelement für die Pflanzenernährung in einer komplizierten Salzmatrix wurde ein Analysenverfahren ausgearbeitet, womit man den Borgehalt ohne vorhergehende Trennoperation ermitteln kann.

Das Analysenprinzip beruht auf der Veresterung von Borsäure mit einem mehrwertigen Alkohol, die zur Bildung einer starken, einwertigen komplexen Säure führt. Die Änderung des pH-Wertes der Analysenlösung wird gemessen.

Aus dem pH-Anfangswert, dem pH-Endwert, dem Volumen der Analysenlösung und dem der Arbeitstemperatur entsprechenden Ionenprodukt des Wassers wird mit Hilfe eines linearen Rechenprogramms die der gebildeten Menge an H⁺-Ionen äquivalente

Menge an Borsäure bzw. Bor berechnet. Die Verfahrensstandardabweichung beträgt 13,9 ng B.

Für die Bestimmung des Borgehaltes einer unbekannten Probe werden fünf bis zehn Einzelmessungen durchgeführt. Bei Lösungen, die ca. 1·10⁻⁶ M an Borsäure sind, werden für jede Einzelmessung 10 ml Probelösung benötigt. Das Vertrauensintervall der Analysenergebnisse liegt zwischen ±0,5 und ±15,5% (P=0,99).

Zur Bestimmung des Borgehaltes in pflanzlichem Material sind ca. 50 bis 100 mg Trockenmasse notwendig.

Summary

For the determination of boron as a trace element for food of plants in a very complicated salt matrix an analytical proceeding was developed, which allows to determine the content of boron without seperation.

The principle of analysis is based on the esterification of boric acid with a multivalent alcohol, which leeds to a monovalent strong complex acid. The change of the pH value of the analysing solution is measured.

From the initial pH number, the end pH number, the volume of the analysing solution and the ionic product of water corresponding with the operating temperature the quantity of boric acid of boron that is equivalent the produced quantity of H⁺-ions is calculated by means of a linear program. The standard deviation of analytical proceeding amounts to 13.9 ng B.

For the determination of the contents of boron of an unknown sample, five to ten seperate measurements are carried out. For solutions, which are about 1·10⁻⁶ M of boric acid, there are necessary 10 ml of sample for each seperate measurement. The confidence interval of analytical results is found to be between ±0.5 and ±15.5% (P=0.99).

For the determination of the content of boron in plant materials about 50–100 mg of dry weight are necessary.